[發明專利]一種吡唑酮類防光暈染料的制備方法

有效

• 申請號: 201010541309.3
• 申請日: 2010-11-12
• 公開（公告）號: CN102464894A
• 公開（公告）日: 2012-05-23
• 發明（設計）人: 許巍巍;張秀巖;李善柱
• 申請（專利權）人: 沈陽感光化工研究院
• 主分類號: C09B23/08
• 分類號: C09B23/08
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 俞魯江

1.一種吡唑酮類防光暈染料的制備方法，其特征在于：

1）在惰性溶劑中，2,4-二硝基氯苯和4-哌啶羰基吡啶回流反應生成1-(2,4-二硝基苯基)-4-哌啶羰基吡啶氯鹽；

2）然后在堿性條件下，于極性溶劑中，把上述步驟1）得到的1-(2,4-二硝基苯基)-4-哌啶羰基吡啶氯鹽和1-對-磺酸基苯基-3-羰基吡唑酮發生縮合反應、生成4-[5-[3-羧基-5-羥基-1-(4-磺酸苯基)-1H-吡唑基-4-基]-3-(1-哌啶羰基)-2,4二烯基五叉基-1-基]-4,5-二氫-5-氧代-1-(4-磺酸苯基)-1H-吡唑-3-羧酸；

3）最后將步驟2）獲得產物采用鉀鹽成鹽劑成四鉀鹽，得到防光暈染料。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于：其中惰性溶劑為甲苯、二甲苯或氯苯，其中極性溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇。

3.按照權利要求2的方法，其特征在于：惰性溶劑為二甲苯，極性溶劑為甲醇。

4.按照權利要求1的方法，其特征在于：步驟2）中1-(2,4-二硝基苯基)-4-哌啶羰基吡啶氯鹽和1-對-磺酸基苯基-3-羰基吡唑酮摩爾配比為1:1.5~2.5；縮合反應溫度50-70℃，反應時間1－5小時；其中鉀鹽成鹽劑KX為KCl、KI或CH3COOK。

5.按照權利要求4的方法，其特征在于：步驟2）中1-(2,4-二硝基苯基)-4-哌啶羰基吡啶氯鹽和1-對-磺酸基苯基-3-羰基吡唑酮摩爾配比為1:2；反應溫度55-60℃，反應時間2－4小時，其中鉀鹽成鹽劑為CH3COOK。

6.按照權利要求1的方法，其特征在于：步驟1）中2,4-二硝基氯苯和4-哌啶羰基吡啶反應的摩爾配比為1.5~2.5:1，回流反應4－10小時。

7.按照權利要求6的方法，其特征在于：步驟1）中2,4-二硝基氯苯和4-哌啶羰基吡啶反應的摩爾配比為2:1。

8.按照權利要求1的方法，其特征在于：步驟3）中于過量鉀鹽成鹽劑溶液中將步驟2）獲得產物回流反應1小時或1小時以上、降溫、過濾、干燥，得產品。