[發(fā)明專利]一種利用已內(nèi)酰胺制備新興膜用尼龍切片的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010533168.0
• 申請日: 2010-11-02
• 公開（公告）號: CN102002160A
• 公開（公告）日: 2011-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張建仁;吳雷
• 申請（專利權(quán)）人: 北京三聯(lián)虹普新合纖技術(shù)服務(wù)股份有限公司
• 主分類號: C08G69/16
• 分類號: C08G69/16;C08G69/46
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所 11130
• 代理人: 王為

1.一種利用己內(nèi)酰胺制備新興的膜用尼龍切片的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟：

1)原料己內(nèi)酰胺的準(zhǔn)備

2)助劑和水的準(zhǔn)備

3)預(yù)聚合

4)聚合

5)切粒

6)連續(xù)萃取

7)連續(xù)干燥及固相增粘

8)高粘切片改性

9)成品切片。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟：

1)固體己內(nèi)酰胺熔融鍋內(nèi)通過外部加熱器熔融成液態(tài)己內(nèi)酰胺，或者直接采用液態(tài)己內(nèi)酰胺作為原料；

2)按常規(guī)方法配置反應(yīng)所需助劑溶液和反應(yīng)用水；

3)原料己內(nèi)酰胺經(jīng)計量預(yù)加熱后與適量的水及各種助劑進(jìn)行混合，再一起加入預(yù)聚合反應(yīng)器中進(jìn)行己內(nèi)酰胺開環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)停留時間4～5小時，出預(yù)聚合反應(yīng)器的預(yù)聚物相對粘度為2.0左右；

4)預(yù)聚物通過齒輪泵輸送，經(jīng)熔體脫水器蒸發(fā)后進(jìn)入聚合塔，聚合物在塔內(nèi)進(jìn)行加成、縮聚反應(yīng)，熔體出料溫度在250～260℃，聚合物的停留時間10小時，出聚合塔時聚合物的粘度達(dá)3.0左右，分子量分布達(dá)2以下；

5)聚合塔中的熔體經(jīng)過熔體過濾器進(jìn)入水下切粒系統(tǒng)；

6)來自切粒系統(tǒng)的切片進(jìn)入切片儲槽，切片經(jīng)分離罐輸送至萃取塔，切片出萃取塔時聚合物的相對粘度可達(dá)3.2左右；

7)萃取后的切片輸送至干燥塔頂部的離心脫水機(jī)，通過離心脫水機(jī)脫水后含濕率8～15％切片進(jìn)入干燥塔，切片在干燥塔內(nèi)自上而下流動，而熱氮?dú)庖韵喾捶较蛄鲃?，同時切片在干燥塔內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，干燥停留時間24小時，出干燥塔時聚合物相對粘度3.7左右；

8)出干燥塔后切片進(jìn)入混合器，在130℃以上與濃度為25％和4％兩種膜用助劑進(jìn)行混合改性，制備高性能的膜級切片；

9)添加助劑后的膜級切片，通過有冷氮?dú)饬骼鋮s到合格溫度后，經(jīng)氣流輸送裝置送往成品料倉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟1)袋裝固體己內(nèi)酰胺經(jīng)粉碎機(jī)粉碎由螺旋加料器進(jìn)入熔融鍋，在熔融鍋內(nèi)通過外部加熱器熔融成液態(tài)己內(nèi)酰胺，進(jìn)入貯罐內(nèi)待用，或者直接采用液態(tài)己內(nèi)酰胺作為原料。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟2)中所述助劑溶液為濃度10％鏈終端穩(wěn)定劑、25％高效改性劑Seed或25％HMDA的溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟3)所述原料己內(nèi)酰胺經(jīng)計量預(yù)加熱后與水及助劑按照體積比為994∶3∶3進(jìn)入混合器進(jìn)行混合，再一起加入預(yù)聚合反應(yīng)器中進(jìn)行己內(nèi)酰胺開環(huán)反應(yīng)，通過過量水來加壓加速控制己內(nèi)酰胺的開環(huán)反應(yīng)，預(yù)聚合反應(yīng)器為帶壓反應(yīng)器，配有一個一次熱媒加熱系統(tǒng)和兩個汽相二次熱媒加熱系統(tǒng)，反應(yīng)停留時間4～5小時，出預(yù)聚合反應(yīng)器的預(yù)聚物相對粘度為2.0左右。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟4)預(yù)聚物通過齒輪泵輸送，經(jīng)熔體脫水器蒸發(fā)熔體中多余的水分后進(jìn)入聚合塔，聚合塔為常壓塔，帶氮?dú)獗Ｗo(hù)，聚合物在聚合塔內(nèi)進(jìn)行加成、縮聚反應(yīng)，反應(yīng)生產(chǎn)的水分通過塔頂冷凝塔排出系統(tǒng)，熔體出料溫度在250～260℃，聚合物的停留時間10小時，出聚合塔時聚合物的粘度達(dá)3.0左右，分子量分布達(dá)2以下。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟5)聚合塔中的熔體通過熔體輸送泵經(jīng)熔體過濾器進(jìn)入水下切粒系統(tǒng)，在這里熔融的聚合物在水下切粒機(jī)的冷卻板上被連續(xù)噴入的冷卻水冷卻、固化、成型，最后被切粒機(jī)切成規(guī)格均等的顆粒，其中所述水下切粒系統(tǒng)包括鑄帶頭、切粒機(jī)、離心脫水機(jī)、振動篩以及水循環(huán)系統(tǒng)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟6)來自切粒系統(tǒng)的切片進(jìn)入切片儲槽，切片通過輸送泵經(jīng)分離罐輸送至萃取塔，，分離罐出來的輸送水經(jīng)過濾后被泵送回繼續(xù)循環(huán)使用，萃取塔為常壓塔，保證切片進(jìn)行柱塞式流動，切片自上而下流動，而萃取塔內(nèi)脫鹽水流以相反方向流動，切片中的未反應(yīng)單體與低聚物轉(zhuǎn)移至萃取水中，再通過萃取水循環(huán)系統(tǒng)排出系統(tǒng)，其中，萃取塔循環(huán)水回路包括兩套循環(huán)系統(tǒng)，第一套系統(tǒng)包括萃取塔、熱交換器、泵、過濾器；第二系統(tǒng)用于萃取塔的加熱，包括萃取塔、熱交換器和泵；新鮮的萃取用水從儲罐由萃取塔底部進(jìn)入塔內(nèi)，含己內(nèi)酰胺、低聚物含量高的萃取水自第一循環(huán)系統(tǒng)至回收系統(tǒng)，在萃取進(jìn)水上部，萃取塔中還有一循環(huán)水系統(tǒng)，萃取后的切片通過切片輸送系統(tǒng)輸送至干燥塔頂部的離心脫水機(jī)。