[發(fā)明專利]從豬膽膏或下腳料中直接提取合成鵝去氧膽酸和熊去氧膽酸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010530337.5
• 申請(qǐng)日: 2010-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN102453071A
• 公開（公告）日: 2012-05-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周平宏;葉亮;畢小升;吳茂芝;曹雪松;吳紫夢;于露;畢一天;曹汝成;畢思賓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 畢思賓
• 主分類號(hào): C07J9/00
• 分類號(hào): C07J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從豬膽膏或下腳料中直接提取合成鵝去氧膽酸和熊去氧膽酸的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

取豬膽膏，皂化，提取豬去氧膽酸后的下腳料50-200公斤—鵝去氧膽酸含量較低，為15-35％—直接預(yù)處理。溶于15-20倍堿水，加熱，加入1+1天然澄清劑，1°/萬-10°/萬，2-4小時(shí)，母液澄清，去除非膽酸類雜質(zhì)。母液降溫，調(diào)PH3-4。

將上述預(yù)處理的下腳料為原料，溶解于5-15倍量甲醇降溫0-10℃，加入等克分子比的溴液，反應(yīng)6-10h之后，加入碳酸鈉5-10％水洗去除薄層層析中鵝去氧膽酸之下的膽酸類雜質(zhì)。在堿性醇液中上強(qiáng)堿或弱堿性吸附樹脂去除未水洗干凈的溴酸鹽一次碳酸鹽等雜質(zhì)。得7-酮基石膽酸，含有少量C3、C7-雙酮化合物。或者，用常規(guī)的鉻酸鹽氧化法氧化，之后，上強(qiáng)酸或弱酸性吸附樹脂去除未水洗干凈的重金屬離子。得7-酮基石膽酸，含有少量C3、C7-雙酮化合物。

取上述7-酮基石膽酸，加入硼氫化鈉、鉀等，還原，用含氯甲烷或乙烷等有機(jī)溶劑去除薄層層析中鵝去氧膽酸之上的膽酸類雜質(zhì)，制備得到鵝去氧膽酸。或者，取上述7酮基石膽酸，加入金屬鉀鈉或雷尼鎳等，還原，用含氯甲烷或乙烷等有機(jī)溶劑去除薄層層析中熊去氧膽酸之上膽酸類雜質(zhì)，制備得到熊去氧膽酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從豬膽膏或下腳料中直接提取合成鵝去氧膽酸和熊去氧膽酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟：直接取提取豬去氧膽酸之后的豬膽膏或下腳料100公斤加水20倍，加熱，加入1+1天然澄清劑5/萬，4小時(shí)，澄清；

將上述預(yù)處理的原料，溶于10倍甲醇，0℃加入等克分子比的溴液反應(yīng)10h。加入碳酸鈉10％水洗。上大孔弱堿性吸附樹脂，得7-酮基石膽酸，含有少量C3、C7-雙酮化合物。

或者，用常規(guī)鉻酸鹽氧化后，上大孔弱酸性吸附樹脂，得7-酮基石膽酸，含有少量C3、C7-雙酮化合物。

取上述7-酮基石膽酸，加入硼氫化鈉、鉀等，還原，用含氯甲烷或乙烷洗滌去除薄層層析中鵝去氧膽酸之上的膽酸類雜質(zhì)，制備得

取上述7-酮基石膽酸，加入硼氫化鈉、鉀等，還原，用含氯甲烷或乙烷水洗滌去除薄層層析中鵝去氧膽酸之上的雜質(zhì)膽酸，制備得到鵝去氧膽酸。

取上述7-酮基石膽酸加入金屬鉀、鈉或雷尼鎳等還原，用含氯甲烷或乙烷洗滌去除薄層層析中熊去氧膽酸之上雜質(zhì)膽酸，制備得到熊去氧膽酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1.2所述的從豬膽膏或下腳料中直接提取合成鵝去氧膽酸和熊去氧膽酸的制備方法，其特征在于預(yù)處理澄清工藝是去除非膽酸類雜質(zhì)，包括蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、機(jī)械雜質(zhì)、砂土、重金屬離子、有機(jī)殘留物等。

4.根據(jù)權(quán)利要求1.2所述的從豬膽膏或下腳料中直接提取合成鵝去氧膽酸和熊去氧膽酸的制備方法，其特征在于氧化工藝是去除薄層層析中鵝去氧膽酸之下的膽酸類雜質(zhì)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1.2所述的從豬膽膏或下腳料中直接提取合成鵝去氧膽酸和熊去氧膽酸的制備方法，其特征在于還原工藝和含氯甲烷或乙烷等有機(jī)溶劑是去除薄層層析中鵝去氧膽酸或熊去氧膽酸之上的膽酸類雜質(zhì)。