[發明專利]一種喜樹堿的提取方法

有效

• 申請號: 201010529441.2
• 申請日: 2010-11-03
• 公開（公告）號: CN102127089A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 張守力
• 申請（專利權）人: 張守力
• 主分類號: C07D491/22
• 分類號: C07D491/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種喜樹堿的提取方法，其特征在于：所述工藝如下：

步驟1.用醇提取法進行提取；

步驟2.將上步提取的物質用堿提法進行進一步提取；

步驟3.過柱純化。

2.如權利要求1所述的一種喜樹堿的提取方法，其特征在于：所述工藝如下：

步驟1.醇提取法：將洗凈晾干后的喜樹根或果實，經粉碎，按質量計，在加入3-8倍量的質量百分濃度40-70％的乙醇，常溫浸泡0.5-2小時，然后將混合物加熱至60-80℃，保溫1.5-2小時，提取兩遍，提取液過濾，減壓濃縮成浸膏；

步驟2.堿提法：在浸膏中加入10倍量的質量百分濃度0.3％-5％的稀氫氧化鈉溶液，加熱至70℃保持溫度0.2-2小時，然后過濾，濾液用酸酸化至pH2-5，靜置，過濾干燥，得喜樹堿成品；

步驟3.純化：過柱層析，用0.5-10％乙醇洗脫，得喜樹堿純品。

3.如權利要求2所述的一種喜樹堿的提取方法，其特征在于：所述工藝如下：步驟1.醇提取法中，可以在制得浸膏后，將浸膏用40-70％的乙醇靜置6-14小時，再次減壓濃縮成浸膏，回收乙醇。

4.如權利要求3所述的一種喜樹堿的提取方法，其特征在于：所述工藝如下：步驟1.醇提取法：將洗凈晾干后的喜樹根或果實，經粉碎，按質量計，在加入5-7倍量的質量百分濃度50-55％的乙醇常溫浸泡0.5-2小時，然后將混合物加熱至70℃，保溫1.5-2小時，提取兩遍，提取液過濾，減壓濃縮成浸膏，將浸膏用40-70％的乙醇靜置12小時，再次減壓濃縮成浸膏，回收乙醇；

步驟2.堿提法：在浸膏中加入10倍量的質量百分濃度0.3％-5％的稀氫氧化鈉，加熱至70℃保溫0.5小時，然后過濾，濾液用鹽酸酸化至pH3-4，靜置，過濾干燥，得喜樹堿成品；

步驟3.純化：氧化鋁柱層析，用30％乙醇洗脫，得喜樹堿純品。

5.如權利要求1-4任一所述的一種喜樹堿的提取方法，其特征在于：在醇法提的過程中加入原料質量的0-1％的植酸或抗壞血酸。

6.如權利要求5所述的一種喜樹堿的提取方法，其特征在于：在常溫浸泡時或經過常溫浸泡后加熱提取之前加入植酸或抗壞血酸。

7.如權利要求6所述的一種喜樹堿的提取方法，其特征在于：植酸或抗壞血酸的量為原料質量的0.01％-0.2％。

8.如權利要求7所述的一種喜樹堿的提取方法，其特征在于：植酸或抗壞血酸的量為原料質量的0.05-0.1％。

9.如權利要求8所述的一種喜樹堿的提取方法，其特征在于：植酸或抗壞血酸的量為原料質量的0.08％。