[發明專利]一種從硅片切削廢液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法

有效

• 申請號: 201010528143.1
• 申請日: 2010-11-02
• 公開（公告）號: CN101982536A
• 公開（公告）日: 2011-03-02
• 發明（設計）人: 林小妹
• 申請（專利權）人: 林小妹
• 主分類號: C10M175/00
• 分類號: C10M175/00;C01B31/36;C01B33/32
• 代理公司: 北京安博達知識產權代理有限公司 11271
• 代理人: 徐國文

技術領域

本發明涉及回收技術，具體地講，涉及碳化硅和聚乙二醇切削液的回收方法。

背景技術

硅片是半導體，太陽能，液晶顯示等行業的基礎材料，分為單晶硅片和多晶硅片，其原料為單體單晶硅或多晶硅，經過鑄錠爐拉成硅錠，再切成硅棒，使用線切割機加工成各個規格的硅片，在切割過程中，碳化硅和聚乙二醇切削液的懸浮液和鋼線一起作用于硅棒，起到切割作用；從切削后的廢切削液中重新提取出高品質的碳化硅和聚乙二醇切削液可以直接循環使用于硅片切割過程。

碳化硅(SiC)又稱碳硅石。在當代C、N、B等非氧化物高技術耐火原料中，碳化硅為應用最廣泛、最經濟的一種，可以稱為金鋼砂或耐火砂。碳化硅是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生產綠色碳化硅時需要加食鹽)等原料在電阻爐內經高溫冶煉而成。目前我國用于切割硅片的碳化硅一般都是綠碳化硅，其為六方晶體，比重為3.20～3.25，顯微硬度為2840～3320kg/mm²，是以石油焦和優質硅石為主要原料，添加食鹽作為添加劑，通過電阻爐高溫冶煉而成，其硬度介于剛玉和金剛石之間，機械強度高于剛玉，含SiC?97％以上。

切削液的主要成分為聚乙二醇(PEG)，分子式HO(CH₂CH₂O)_nH，由環氧乙烷聚合而成，可以分為醫藥級，化妝品級，食品級和工業級等幾種系列。低分子量的聚乙二醇是熱載體，粘度調節劑，濕潤劑，溶劑等的重要原材料。運用于硅片切割的聚乙二醇主要是PEG100，PEG200，PEG300，其特點是液態，無毒，無刺激，有良好的熱穩定性。

碳化硅和聚乙二醇切削液按一定比例混合攪拌后，在線切割機中與鋼絲一起切割硅片，在此過程中，切削液作為碳化硅的載體，使碳化硅能均勻分布到硅棒表面，經過鋼絲的磨切后，形成硅片；同時，切削液的熱穩定性有效分散了切割過程中產生的大量熱能，使斷線，表面線痕，微裂，崩邊等硅片切割問題極少發生。

經過切削后的切削液中固體有切削硅棒時產生的硅粉，破碎的碳化硅顆粒，較大的碳化硅顆粒，鋼絲經過磨削后產生的鐵微粉及部分氧化鐵；液體部分主要是聚乙二醇切削液和微量的水分。

從硅片切削砂漿中提取碳化硅及聚乙二醇切削液有很大的環保效益，社會效益和企業效益，如果直接廢棄硅片切削后的切削液，那么對環境會產生巨大且不可逆轉的污染；目前國際范圍內雖然有成套離線回收碳化硅，聚乙二醇的系統，但是能耗高、污染大。

目前公知的硅片切削廢液回收技術主要以簡單的化學處理法為主，尤以回收碳化硅為甚，例舉公示專利：申請號：200710117665.0，公開號：CN?10327622A，此發明申請專利采取的技術方案的弊端：在地面開挖水池，加入酸堿進行反應，一方面，酸堿水會逐步滲透入土壤中，破壞環境；另一方面，水池中的水無法回用，產生大量的廢水，加重環境負擔；且回收處理碳化硅，回收率低，碳化硅純度也低。

發明內容

本發明的目的在于，針對現有技術存在的上述缺陷，提供一種從硅片切削廢液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法，經過固液分離，加堿，加酸，過濾，洗滌，烘干，脫色，脫鹽，脫水等步驟處理，不僅可以得到高質量的碳化硅和聚乙二醇切削液，采用物理結合化學的方法不僅改進了以往技術的不足，而且能耗低，污染小，對環境友好，同時回收率高。

本發明提供的一種從硅片切削廢液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法，包括以下步驟：

1)、將硅片切削廢液攪拌均勻，控制其溫度在25-60℃，于廢液中加入水，水加入的比例為切削廢液總體積的1-60％，接著于0.5-6bar壓力下進行固液分離，得到固體和液體；

2)、于步驟1)得到的固體中，加入質量為固體質量的1-5倍的10-60℃水，攪拌后，過濾除去水分，得到的固體在常溫下加入濃度為0.5-30％堿液，反應0.5-4小時后，進行分離，得到硅酸鈉和含有雜質的碳化硅；

3)、將步驟2)得到的含有雜質的碳化硅，在10-60℃的溫度下，加入濃度為0.5-30％的無機酸，反應0.5-4小時后，進行分離，得到含水率10-80％的碳化硅流；

4)將步驟3)得到的含水率10-80％的碳化硅流真空過濾后，利用10-60℃的水洗滌碳化硅，洗滌后的濾餅含水量在5-30％；如此重復3次，得到的洗滌后的濾餅含水量在5-30％；

5)將步驟4)得到的碳化硅濾餅于80-110℃條件下，進行脫水，脫水3-10小時后，得到碳化硅含水率低于0.1％的粉末；將碳化硅粉末過篩，篩除大顆粒物質后即得成品碳化硅微粉；