[發明專利]一種從硅片切削廢液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法

有效

• 申請號: 201010528143.1
• 申請日: 2010-11-02
• 公開（公告）號: CN101982536A
• 公開（公告）日: 2011-03-02
• 發明（設計）人: 林小妹
• 申請（專利權）人: 林小妹
• 主分類號: C10M175/00
• 分類號: C10M175/00;C01B31/36;C01B33/32
• 代理公司: 北京安博達知識產權代理有限公司 11271
• 代理人: 徐國文

1.一種從硅片切削廢液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法，包括以下步驟：

1)、將硅片切削廢液攪拌均勻，控制其溫度在25-60℃，于廢液中加入水，水加入的比例為切削廢液總體積的1-60％，接著于0.5-6bar壓力下進行固液分離，得到固體和液體：

2)、于步驟1)得到的固體中，加入質量為固體質量的1-5倍的10-60℃水，攪拌后，過濾除去水分，得到的固體在常溫下加入濃度為0.5-30％堿液，反應0.5-4小時后，進行分離，得到硅酸鈉和含有雜質的碳化硅；

3)、將步驟2)得到的含有雜質的碳化硅，在10-60℃的溫度下，加入濃度為0.5-30％的無機酸，反應0.5-4小時后，進行分離，得到含水率10-80％的碳化硅流；

4)將步驟3)得到的含水率10-80％的碳化硅流真空過濾后，利用10-60℃的水洗滌碳化硅，洗滌后的濾餅含水量在5-30％；如此重復3次，得到的洗滌后的濾餅含水量在5-30％；

5)將步驟4)得到的碳化硅濾餅于80-110℃條件下，進行脫水，脫水3-10小時后，得到碳化硅含水率低于0.1％的粉末；將碳化硅粉末過篩，篩除大顆粒物質后即得成品碳化硅微粉；

6)、將步驟1)得到的液體，控制在溫度25-60℃的條件下，于液體中加入脫色劑和助濾劑，進行固液分離，得到固體和液體；同等條件，將分離得到的液體再次脫色過濾后，進行固液分離，分離得到的液體通過過濾器，濾液在20-35℃下通過離子交換系統，進行陰陽離子的吸附和交換，得到的聚乙二醇切削液含水量在60-80％，電導率在0.1-30us；

7)、將步驟6)經過離子交換的聚乙二醇切削液，于70-135℃，0.01-0.09MPa真空度下蒸發，蒸發后的聚乙二醇切削液中的水含量在5-35％；接著于70-135℃，0.01-0.09MPa真空度條件下進行蒸發，用以去除切削液中的水分和其他低沸物，在水分含量在0.1-0.9％時，灌裝即得成品聚乙二醇切削液。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟2)中堿液為選自氫氧化鈉、氫氧化鈣和氫氧化鉀中的一種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟3)中無機酸為選自硫酸、鹽酸和硝酸中的一種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟6)中脫色劑為選自活性炭；所述助濾劑為選自硅藻土和珍珠巖中的一種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟6)過濾器為選自精度為0.5um、1um、5um、10um中的一種或者幾種精度串聯的袋式過濾器、濾棒式過濾器中的一種或兩種。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟6)中離子交換系統包括大陽床、大陰床；所述大陽床采用200CNA強酸陽離子樹脂；所述大陰床采用900CL強堿陰離子樹脂。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于所述大陽床、大陰床的重量比例為1∶2。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述成品碳化硅，碳化硅含量在90-99％；所述成品聚乙二醇切削液，其聚乙二醇的含量在98-100％。