[發明專利]一種由多聚甲醛制備2,3-丁二酮的方法

無效

• 申請號: 201010525698.0
• 申請日: 2010-10-30
• 公開（公告）號: CN101973860A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發明（設計）人: 譚蓉;周全;銀董紅;陳益民
• 申請（專利權）人: 湖南師范大學
• 主分類號: C07C49/12
• 分類號: C07C49/12;C07C45/58
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種由多聚甲醛制備2，3-丁二酮的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)首先以多聚甲醛和丙酮為原料，以L-脯氨酸為催化劑，通過醛酮縮合反應和脫水反應一步制備甲基乙烯基酮；

(2)以甲基乙烯基酮為原料，以鈦硅分子篩為催化劑，以雙氧水為氧化劑，通過催化氧化制得1，2-環氧丁酮；

(3)1，2-環氧丁酮添加亞硫酸氫鈉，發生頻哪醇重排反應，制備2，3-丁二酮。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的多聚甲醛與L-脯氨酸的質量比是4∶1-20∶1；所述的多聚甲醛和丙酮的摩爾比是1∶1-1∶30。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的反應還加入0.1-1％多聚甲醛摩爾量的鹽酸。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的反應溫度為80-160℃，反應時間是1-12小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述的鈦硅分子篩與甲基乙烯基酮的質量比為1∶20-1∶50；所述的鈦硅分子篩的鈦的質量含量為2-10％。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述的雙氧水質量濃度為30％；所述的雙氧水與甲基乙烯基酮的摩爾比為1∶1-1∶3。

7.根據權利要求1和6所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述的反應在滴加雙氧水的過程中，采用氫氧化鈉溶液嚴格控制pH＝8.0-9.0。

8.根據權利要求5或6所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述的反應溫度為30-100℃，時間為1.5-4h。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述的反應中，添加亞硫酸氫鈉的摩爾量為甲基乙烯基酮的0.1-0.5倍，并通過添加亞硫酸氫鈉溶液使溶液控制在pH＝1.0-4.0。

10.根據權利要求1或9所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述的反應溫度為40-120℃，反應時間為2-8h。