[發(fā)明專利]一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010523933.0 | 申請(qǐng)日： | 2010-10-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101974029A | 公開（公告）日： | 2011-02-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡海燕;李玉川;常景玲 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 河南科技學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C07F9/09 | 分類號(hào)： | C07F9/09 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 453003 河南*** | 國(guó)省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 磷酸 乙醇胺 化合物 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，屬于生物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
磷酸乙醇胺按結(jié)構(gòu)分為磷酸一乙醇胺(CAS：1071-23-4)、磷酸二乙醇胺(CAS：6094-81-1)和磷酸三乙醇胺(CAS：29901-63-1)。其中磷酸一乙醇胺又稱2-氨基乙醇二氫磷酸酯、2-氨基乙醇磷酸酯、乙醇胺磷酸酯、o-磷酸乙醇胺、磷酸，2-氨基乙酯、磷酸氨基乙醇、磷酸膽胺、2-氨乙基二氫磷酸酯、膽胺磷酸、2-羥乙胺磷酸等。
磷酸乙醇胺類化合物廣泛應(yīng)用在生物技術(shù)、醫(yī)藥等領(lǐng)域，還可以作為飼料添加劑、特殊潤(rùn)滑劑等。已公開的有關(guān)磷酸乙醇胺類化合物的合成方法及工藝主要是以磷酸和乙醇胺為原料，首先將二者用溶劑分別配制成一定濃度的溶液，二者混合在溶劑中反應(yīng)后，過(guò)濾得到乙醇胺磷酸鹽，最后再在有機(jī)溶劑中高溫脫水得到磷酸乙醇胺；或者在芳烴(如苯、甲苯、二甲苯等)、二環(huán)烴、鹵代烴和高沸點(diǎn)的醚和酮等有機(jī)溶劑中磷酸和乙醇胺反應(yīng)，然后經(jīng)共沸、高溫除水、精制等過(guò)程得到磷酸乙醇胺，如US?2,730,542；Tetrahedron?Letters，(24)，1913-1916，1975；PL?196501，其反應(yīng)過(guò)程如式(1)所示。由此造成以上方法存在原料單一、工藝復(fù)雜、步驟多、周期長(zhǎng)、產(chǎn)率低(44％～80％)、副產(chǎn)物多、純度低、成本高、三廢嚴(yán)重等問(wèn)題。
式(1)
在制備磷酸乙醇胺的兩步反應(yīng)中均需要大量的溶劑：第一步反應(yīng)中，乙醇胺磷酸鹽在有機(jī)溶劑沉淀出來(lái)的同時(shí)，反應(yīng)體系中的無(wú)機(jī)離子如鉛等重金屬也隨沉淀一起析出，造成雜質(zhì)的富積，這些雜質(zhì)隨之進(jìn)入后繼反應(yīng)，而且在第二步反應(yīng)中無(wú)法直接除去，使產(chǎn)物品質(zhì)下降，為提高品質(zhì)則需要采用活性炭等進(jìn)行進(jìn)一步的純化處理，增加了成本和三廢量，同時(shí)降低了產(chǎn)率；第二步反應(yīng)用到的有機(jī)溶劑中的雜質(zhì)同樣富積在終產(chǎn)物中，使產(chǎn)品品質(zhì)進(jìn)一步下降。此外，由于生產(chǎn)中使用了大量的有機(jī)溶劑，造成生產(chǎn)環(huán)境差，三廢多，成本高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提出一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，該方法收率高、原料來(lái)源廣、生產(chǎn)成本低、無(wú)三廢、工藝簡(jiǎn)單安全合理、生產(chǎn)周期短，所制備的產(chǎn)物純度高。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
本發(fā)明的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其中磷酸乙醇胺化合物的結(jié)構(gòu)式如式(2)所示：
其中，R1為H或H2N-CH2-CH2，R2為H或H2N-CH2-CH2，x為0、1、2或3；
該方法的具體步驟為：
1)在一定反應(yīng)溫度下將乙醇胺(HOCH2CH2NH2)或乙醇胺溶液加入到反應(yīng)物中，得到反應(yīng)混合物；
2)然后將反應(yīng)混合物經(jīng)過(guò)直接程序升溫真空干燥后得到磷酸乙醇胺或磷酸乙醇胺鹽酸鹽；
步驟1)中可以先將反應(yīng)物溶于一定量的水中，然后再加入乙醇胺(HOCH2CH2NH2)或乙醇胺溶液；反應(yīng)物與一定量的水的質(zhì)量比為1∶1～100；
步驟1)中的反應(yīng)物為五氧化二磷(P2O5)、磷酸(H3PO4)溶液、三氯氧磷(POCl3)或三氯氧磷(POCl3)溶液中的一種；
磷酸(H3PO4)溶液中的溶劑為水或高沸點(diǎn)溶劑，高沸點(diǎn)溶劑優(yōu)選為酮；磷酸(H3PO4)溶液的濃度為1％～85％；
三氯氧磷(POCl3)溶液中的溶劑為芳烴、二環(huán)烴、碳原子在1～4之間的鹵代烴、高沸點(diǎn)醚、高沸點(diǎn)酮或碳原子在1～7之間的酯中的一種或其混合物；其中，芳烴優(yōu)選為苯、甲苯或二甲苯；三氯氧磷(POCl3)溶液的濃度為1％～99％；
步驟1)中乙醇胺溶液中的溶劑為芳烴、二環(huán)烴、碳原子在1～4之間的鹵代烴、高沸點(diǎn)醚、高沸點(diǎn)酮、碳原子在1～7之間的酯或碳原子在1～7之間的醇中的一種或其混合物；其中，芳烴優(yōu)選為苯、甲苯或二甲苯；乙醇胺溶液的濃度為1％～99％；
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于河南科技學(xué)院，未經(jīng)河南科技學(xué)院許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201010523933.0/2.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來(lái)源鉆瓜專利網(wǎng)。
