[發明專利]一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法無效
| 申請號： | 201010523933.0 | 申請日： | 2010-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN101974029A | 公開（公告）日： | 2011-02-16 |
| 發明（設計）人： | 胡海燕;李玉川;常景玲 | 申請（專利權）人： | 河南科技學院 |
| 主分類號： | C07F9/09 | 分類號： | C07F9/09 |
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| 地址： | 453003 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 磷酸 乙醇胺 化合物 方法 | ||
1.一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其中磷酸乙醇胺化合物的結構式如式(2)所示：
其中，R1為H或H2N-CH2-CH2，R2為H或H2N-CH2-CH2，x為0、1、2或3；
其特征在于該方法的具體步驟為：
1)在一定反應溫度下將乙醇胺或乙醇胺溶液加入到反應物中，得到反應混合物；
2)然后將反應混合物經過直接程序升溫真空干燥后得到磷酸乙醇胺或磷酸乙醇胺鹽酸鹽；
步驟1)中反應物為五氧化二磷、磷酸溶液、三氯氧磷或三氯氧磷溶液中的一種。
2.根據權利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于：步驟1)中先將反應物溶于一定量的水中，然后再加入乙醇胺或乙醇胺溶液；反應物與一定量的水的質量比為1∶1～100。
3.根據權利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于：磷酸溶液中的溶劑為水或高沸點溶劑；磷酸溶液的濃度為1％～85％；
三氯氧磷溶液中的溶劑為芳烴、二環烴、碳原子在1～4之間的鹵代烴、高沸點醚、高沸點酮或碳原子在1～7之間的酯中的一種或其混合物；三氯氧磷溶液的濃度為1％～99％；
乙醇胺溶液中的溶劑為芳烴、二環烴、碳原子在1～4之間的鹵代烴、高沸點醚、高沸點酮、碳原子在1～7之間的酯或碳原子在1～7之間的醇中的一種或其混合物；乙醇胺溶液的濃度為1％～99％。
4.根據權利要求3所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于：磷酸溶液中的高沸點溶劑優選為酮，三氯氧磷溶液中的芳烴溶劑優選為苯、甲苯或二甲苯中的一種；乙醇胺溶液中的芳烴溶劑優選為苯、甲苯或二甲苯中的一種。
5.根據權利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于：反應物為五氧化二磷時，加入的五氧化二磷與乙醇胺的摩爾比為1∶2.0～6.0。
6.根據權利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于：反應物為磷酸溶液時，加入的磷酸與乙醇胺的摩爾比為1∶1.0～3.0。
7.根據權利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于：反應物為三氯氧磷或三氯氧磷溶液時，加入的三氯氧磷與乙醇胺的摩爾比為1∶1.0～3.0。
8.根據權利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于：步驟1)中一定反應溫度為-20～100℃，加入的時間為5min到72h。
9.根據權利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于：步驟2)中程序升溫范圍為-20～250℃，升溫時間為0.5～72h。
10.根據權利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于：步驟2)中真空干燥的真空度為0～101.18*105KPa。
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