[發明專利]一種烷基硅氧基-1-鹵代脂肪族烷烴及其制備和應用

有效

• 申請號: 201010522222.1
• 申請日: 2010-10-22
• 公開（公告）號: CN102453047A
• 公開（公告）日: 2012-05-16
• 發明（設計）人: 陳繼明;柏海見;易建軍;潘廣勤;齊永新;于晶;張耀亨;榮麗娟;胡少坤
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C08F2/42;C08F112/08;C08F136/08;C08F136/06
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 謝小延

1.一種烷基硅氧基-1-鹵代脂肪族烷烴，其特征在于：其分子結構式如下：

R₁，R₂，R₃為：CH₃-[CH₂]-_m或或中一種或多種。

其中m為0～4的整數；

R₄為

其中，R₅為n為1～5的整數，

R₆為H或m為0～6的整數；

X為Cl或Br。

2.一種權利要求1所述的烷基硅氧基-1-鹵代脂肪族烷烴的制備方法，其特征在于：制備工藝如下：

將250ml四口燒瓶在鼓風干燥箱中于120～130℃下干燥10小時以上，趁熱裝上常壓滴液漏斗、球形冷凝管和機械攪拌，在氬氣保護下使其冷卻至室溫，將鹵代硅烷和鹵代醇以1～1.3∶1的物質的量(摩爾)比溶于極性溶劑，及時加入四口燒瓶中，溫度控制在-5～5℃之間，將鹵代硅烷物質的量(摩爾)的80～130％咪唑或嘧啶，在氬氣保護下在30分鐘內滴加完，將溫度升至20～50℃，維持此溫度下反應4～8小時；然后向體系中加入極性溶劑體積量的2～5倍的非極性溶劑，再用碳酸氫鈉溶液洗滌，分出非極性溶劑層，用旋轉蒸發器蒸去溶劑即得烷基硅氧基-1-鹵代脂肪族烷烴溶液。

3.根據權利要求2所述的烷基硅氧基-1-鹵代脂肪族烷烴的制備方法，其特征在于：所述極性溶劑為四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺。

4.根據權利要求2所述的烷基硅氧基-1-鹵代脂肪族烷烴的制備方法，其特征在于：所述氯代硅烷為三乙基氯硅烷、叔丁基二苯基氯硅烷、三異丙基氯硅烷或叔丁基二甲基氯硅烷。

5.根據權利要求2所述的烷基硅氧基-1-鹵代脂肪族烷烴的制備方法，其特征在于：所述鹵代醇為鹵代伯醇或鹵代仲醇。

6.一種權利要求1所述的烷基硅氧基-1-鹵代脂肪族烷烴的應用，其特征在于：用于α，ω-端烷基硅氧基聚合物合成的終止劑，具體工藝如下：將干燥后的150ml單口燒瓶在酒精燈烘烤下用氬氣/真空置換三次，待冷卻后用同樣氬氣/真空置換三次的針管加入精制后的溶劑，用同樣的方式加入單體苯乙烯或異戊二烯或在-20-10℃條件下加入丁二烯，溶劑與單體的物質的量(摩爾)比為4～6∶1，最后用針管加入烷基硅氧基烷基鋰引發劑，在-80～80℃下反應1～4小時后加入烷基硅氧基烷基鋰引發劑物質的量(摩爾)的1-3倍的烷基硅氧基鹵代脂肪族烷烴，-80～100℃下反應至溶液為無色時即得α，ω-端烷基硅氧基聚苯乙烯或α，ω-端烷基硅氧基二烯烴聚合物溶液，再將凝聚液在酸化溶劑中去保護基團得到α，ω-端羥基聚合物。

7.根據權利要求6所述的烷基硅氧基-1-鹵代脂肪族烷烴的應用，其特征在于：所述的酸化溶劑是四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺。