[發明專利]一種竹節香附素A的制備方法無效
| 申請號： | 201010520192.0 | 申請日： | 2010-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN102010457A | 公開（公告）日： | 2011-04-13 |
| 發明（設計）人： | 蘇劉花 | 申請（專利權）人： | 南京澤朗農業發展有限公司 |
| 主分類號： | C07J63/00 | 分類號： | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 211225 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 竹節 香附 制備 方法 | ||
1.一種竹節香附素A的制備方法，其特征在于包括下列步驟：
(1)提取：將兩頭尖粉碎，經乙醇提取、水提取后，趁熱過濾、合并提取液，減壓濃縮至無醇味；
(2)萃取：將提取物用乙酸乙酯萃取，棄去萃取液；
(3)柱層析：將水層上大孔樹脂柱吸附，丙酮-甲醇-水洗脫，分步收集，每份約500ml，合并竹節香附素A流分，低溫濃縮至有沉淀析出；
(4)純化：將洗脫濃縮液靜置過夜，濾出沉淀，將沉淀物溶于乙醇溶液中，超聲溶解，用半制備型液相色譜純化，收集保留流分，減壓濃縮、結晶并干燥得到無色結晶。
2.根據權利要求1所述的一種竹節香附素A的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述乙醇濃度體積百分比為70-90％，提取兩次，水提一次，液料比為3-10∶1(V/W)。
3.根據權利要求1所述的一種竹節香附素A的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述大孔樹脂為HPD300、HPD450、NKA-9型大孔樹脂，所述洗脫條件為先用水洗至顏色變淺，然后改用丙酮-甲醇-水(55∶35∶10)洗脫。
4.根據權利要求1所述的一種竹節香附素A的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述低溫為0-10℃。
5.根據權利要求1所述的一種竹節香附素A的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述半制備型高效液相色譜條件為：ODS?C18，5μm，250*20.0mm(I.D.)，流動相組成體積比：甲醇-水(68∶32)，流速5.0ml/min，柱溫：室溫；檢測波長：UV?207nm；進樣量：50微升。
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