[發明專利]一種從熒光粉廢料中回收高純度釔銪的制備方法

無效

• 申請號: 201010520143.7
• 申請日: 2010-10-26
• 公開（公告）號: CN101985694A
• 公開（公告）日: 2011-03-16
• 發明（設計）人: 楊劍;曹建明
• 申請（專利權）人: 贛縣金鷹稀土實業有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/10;C22B3/20;C22B59/00
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技術領域

本發明屬于資源提取領域，具體涉及一種從熒光粉廢料中回收高純度釔銪的制備方法。?

背景技術

在傳統的環烷酸分離工藝中，由于提釔后的低釔混合稀土中含釔15-20％，而釔在隨后的P₅₀₇萃取中排序在Dy、Ho與Er、Tm之間，給后續的重稀土分離工藝如鋱、鏑的分離提純增加難度，并影響產品的高純化。?

目前從熒光粉廢料中回收釔銪的生產工藝用硫酸溶解，H2O2將Eu2+氧化成Eu3+，此工藝回收率低，原材料消耗大。?

本發明以HCl為溶解劑，通過控制反應溫度和添加助溶劑，提高了廢料中稀土的回收率。該發明采用了HA和HB為萃取劑，HAB雙溶劑萃取分離技術，保持了HA對環烷酸的優勢，具有良好的萃取分離性能，簡化了除Ca²⁺及其他非稀土雜質工藝，有利于提高產品質量，降低生產成本等關鍵技術，工藝技術具有一定的創新性。?

發明內容

本發明的主要目的是提供一種從熒光粉廢料中回收高純度釔銪的制備方法。?

一種從熒光粉廢料中回收高純度釔銪的制備方法，包括以下步驟：?

1)取一定量的熒光粉投入搪瓷反應鍋，加入適量水或洗渣水加溫控制70℃～80℃，同時機械攪拌，再緩慢加入濃HCL(ρ≥1.15)或助溶劑H2O2溶解運行達12～24hr，控制最終酸度PH值0.5～1，使其溶解完全；?

2)將溶解好的料液通過板框壓濾，經氨水調PH＝2，加入適量硫酸銨機械攪拌，再加入一定量的鋅粉或BaCl2，經抽濾料液Y和部分鋅粉進入下一工序，渣子EU加入適量HCL或雙氧水經過濾制出粗銪；?

3)將料液富釔及鋅通過N235除去鋅及鐵，其鋅液用碳銨沉淀回收；部分料液Y+EU加入HA去預平衡除雜達到合格標準，再投入HA試劑槽進行?萃取，分離即得≥4N～5N的YCL3和富EU氯化物；?

4)將YCL3投入HB萃取劑次除雜即得熒光級4N～5N的YCL3。純水墊底，緩慢投入料液和精制草酸水進行沉淀，溫度控制60℃～70℃；待沉淀澄清后抽掉上清液，再加純水洗滌至PH值為5～6，打包好草酸釔送入灼燒通過1000℃左右的高溫，經脫水，碳化，氧化生產出熒光級的Y2O3(≥4N～5N)；?

5)將制得的粗EU與HA萃取粗EU投入反應鍋內，分批、緩慢加鋅粉，攪拌時間大于等于2h，還原后上清液[Eu3+]小于等于0.002M；?

6)還原后用氯化銨和氨水調PH值到位，便制得氫氧化銪；?

7)將氫氧化銪配置一定濃度及pH值后的液體輸送到HB劑系統內進行反應，通過5小時反應后分離出來合格料打入N235裝置內通過機械攪拌的充分反應把非稀雜質除去，達到熒光級料；?

8)生產出熒光級料液通過CP草酸沉淀(2hr)完全后，加適量試劑洗滌，再用二次離子水充分洗滌后送灼燒；?

9)通過1000℃左右高溫經3到5小時脫水、碳化、氧化等便制得熒光級氧化銪，然后粉碎、過篩、真空包裝。?

在本發明中，活化紅粉廢料中的Y+Eu對Y、Eu收率有很大的影響，國內現行工藝以H2SO4為溶解劑，由于容易形成復鹽及硫酸亞銪沉淀，Y、Eu收率不高；以HCl為溶解劑又存在反應慢，鹽酸消耗高的缺點，在稀土熒光粉廢料的酸溶工藝中，為解決Y、Eu收率低和反應慢，鹽酸消耗高的缺點，借鑒類似的經驗，經過摸索和實踐，在稀土熒光粉廢料的鹽酸分解過程中，研制開發出一種添加助溶劑的HCl酸溶劑，較好解決了反應溫度、時間和Y、Eu收率問題，達到98.5％的高收率。?

在本發明中，針對現行環烷酸萃取分離和HA萃取分離體系中存在的一系列問題，在國內獨創設計的一種新型高效雙溶劑萃取體系，環烷酸和HA萃取分離體系都是采用單一的萃取劑，在分離釔上都存在相應的問題，項目大膽設想，突破單一萃取劑提釔的局限，采用雙溶劑萃取提釔體系。該萃取體系采用比環烷酸更具優勢的HA為主萃取劑，通過篩選HB克服了HA對重稀土分離系數低的缺點，形成雙溶劑型萃取劑，既保持了HA體系中Y與輕?稀土分離系數高的優點，又彌補了HA體系中Y與重稀土分離系數小的缺點。建立新型的雙溶劑萃取體系，實現輕、中、重稀土提釔的高效分離，保證了Y的純度和收率。?

有益效果：?

本發明技術合理、可操作性強，由于HAB所具有的技術優勢，該提取工藝技術處于國內領先水平，實現輕、中、重稀土提釔的高效分離，保證了Y的純度和收率，具有很強的競爭力。?

具體實施方式