[發明專利]一種從熒光粉廢料中回收高純度釔銪的制備方法

無效

• 申請號: 201010520143.7
• 申請日: 2010-10-26
• 公開（公告）號: CN101985694A
• 公開（公告）日: 2011-03-16
• 發明（設計）人: 楊劍;曹建明
• 申請（專利權）人: 贛縣金鷹稀土實業有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/10;C22B3/20;C22B59/00
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1.一種從熒光粉廢料中回收高純度釔銪的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)取一定量的熒光粉投入搪瓷反應鍋，加入適量水或洗渣水加溫控制70℃～80℃，同時機械攪拌，再緩慢加入濃HCL(ρ≥1.15)或助溶劑H2O2溶解運行達12～24hr，控制最終酸度PH值0.5～1，使其溶解完全；

2)將溶解好的料液通過板框壓濾，經氨水調PH＝2，加入適量硫酸銨機械攪拌，再加入一定量的鋅粉或BaCl2，經抽濾料液Y和部分鋅粉進入下一工序，渣子EU加入適量HCL或雙氧水經過濾制出粗銪；

3)將料液富釔及鋅通過N235除去鋅及鐵，其鋅液用碳銨沉淀回收；部分料液Y+EU加入HA去預平衡除雜達到合格標準，再投入HA試劑槽進行萃取，分離即得≥4N～5N的YCL3和富EU氯化物；

4)將YCL3投入HB萃取劑次除雜即得熒光級4N～5N的YCL3，純水墊底，緩慢投入料液和精制草酸水進行沉淀，溫度控制60℃～70℃；待沉淀澄清后抽掉上清液，再加純水洗滌至PH值為5～6，打包好草酸釔送入灼燒通過1000℃左右的高溫，經脫水，碳化，氧化生產出熒光級的Y2O3(≥4N～5N)；

5)將制得的粗EU與HA萃取粗EU投入反應鍋內，分批、緩慢加鋅粉，攪拌時間大于等于2h，還原后上清液[Eu3+]小于等于0.002M；

6)還原后用氯化銨和氨水調PH值到位，便制得氫氧化銪；

7)將氫氧化銪配置一定濃度及pH值后的液體輸送到HB劑系統內進行反應，通過5小時反應后分離出來合格料打入N235裝置內通過機械攪拌的充分反應把非稀雜質除去，達到熒光級料；

8)生產出熒光級料液通過CP草酸沉淀(2hr)完全后，加適量試劑洗滌，再用二次離子水充分洗滌后送灼燒；

9)通過1000℃左右高溫經3到5小時脫水、碳化、氧化等便制得熒光級氧化銪，然后粉碎、過篩、真空包裝。