[發明專利]1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羥基芐基）苯的制備方法

無效

• 申請號: 201010515900.1
• 申請日: 2010-10-15
• 公開（公告）號: CN102452903A
• 公開（公告）日: 2012-05-16
• 發明（設計）人: 張敏宏;張毅;張新軍;李衛紅;羅道威;史建公;鐘健;丁京;劉志堅;秦金來;殷喜平;苑志偉;伊紅亮;蔣紹洋;趙立紅;孟凡立;劉波;安少軍
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C39/15
• 分類號: C07C39/15;C07C37/16
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 陳小蓮;王鳳桐

1.一種3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯的制備方法，該方法包括：在酸催化劑的存在下，在縮合反應條件下，使均三甲苯和3，5-二叔丁基-4-羥基芐基甲基醚在有機溶劑中進行反應，并在減壓的條件下通過蒸餾除去反應所得混合物中的有機溶劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述減壓的條件包括壓力為-0.1MPa～0MPa。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其中，所述減壓的條件包括壓力為-0.08MPa～-0.04MPa。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述反應在抑制劑的存在下進行。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其中，相對于100重量份的3，5-二叔丁基-4-羥基芐基甲基醚，所述抑制劑的用量為0.4-12重量份。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其中，相對于100重量份的3，5-二叔丁基-4-羥基芐基甲基醚，所述抑制劑的用量為4-8重量份。

7.根據權利要求4-6中任意一項所述的制備方法，其中，所述抑制劑為選自由碳原子數為1-7的醛、碳原子數為1-7的有機羧酸、碳酸原子數為3-8的縮醛或半縮醛、以及碳原子數為4-13的原甲酸酯組成的組中的至少一種。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其中，所述抑制劑為選自由甲醛、多聚甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、苯甲醛、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、草酸、檸檬酸、二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、二丙氧基甲烷、1，1-二甲氧基乙烷、1，1-二乙氧基乙烷、1，1-二丙氧基乙烷、乙二醇縮甲醛、丙二醇縮甲醛、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原甲酸三丙酯和原甲酸三丁酯組成的組中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述蒸餾在表面活性劑的存在下進行。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其中，相對于100重量份的3，5-二叔丁基-4-羥基芐基甲基醚，所述表面活性劑的用量為0.01-2重量份。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其中，相對于100重量份的3，5-二叔丁基-4-羥基芐基甲基醚，所述表面活性劑的用量為0.1-0.2重量份。

12.根據權利要求9-11中任意一項所述的制備方法，其中，所述表面活性劑為陰離子表面活性劑和/或陽離子表面活性劑。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其中，所述陰離子表面活性劑為羧酸鹽和/或磺酸鹽，所述陽離子表面活性劑為季銨鹽。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其中，所述羧酸鹽為通式(I)所示的化合物，

(R’₁COO)_n1M₁????????????(I)

其中，R’₁為碳原子數為8-25的烴基，M₁為Na、K、Ca和Mg中的至少一種，根據M₁的價態，n1為1或2；

所述磺酸鹽為通式(II)或(III)所示的化合物，

(R’₂SO₃)_n2M₂????????????????(II)

其中，R’₂為碳原子數為8-25的烴基，M₂為Na、K、Ca和Mg中的至少一種，根據M₂的價態，n2為1或2；

其中，R’為碳原子數為8-25的烴基，M’為Na或K；

所述季銨鹽為通式(IV)所示的化合物，

其中，R₁、R₂、R₃和R₄各自獨立地為碳原子數為1-25的烴基，且R₁、R₂、R₃和R₄中的至少一個為碳原子數為8-25的烴基，X為鹵素。