[發明專利]一種以噴霧干燥工藝制備AZO粉末及平面和旋轉靶材的方法

在審

• 申請號: 201010515725.6
• 申請日: 2010-10-22
• 公開（公告）號: CN102134702A
• 公開（公告）日: 2011-07-27
• 發明（設計）人: 遲偉光
• 申請（專利權）人: 遲偉光
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;B01J2/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及光電領域，尤其涉及一種以噴霧干燥工藝制備AZO粉末及平面和管狀靶的方法。

背景技術

隨著低碳經濟的興起及能源危機的到來，可再生綠色能源的開發及節能減排的推廣，成為科學技術發展的重要課題與推動經濟增長的重要產業。太陽能作為一種豐富清潔的能源，已經呈現爆炸式增長，在節能減排方面，Low-E玻璃的應用也日益廣泛。太陽能行業及Low-E玻璃對TCO靶材都有極大的需求，ITO靶材因其較低的電阻率，可見光波段較高的透光率，在環境中的穩定性，是作為TCO的主要的材料，但ITO靶材價格較高，制備工藝復雜，需要HIP，不適合柔性襯底鍍膜，加之銦資源匱乏，限制了TCO靶材及相關行業的發展。在過去的幾十年，開展了大量以摻雜氧化鋅和摻雜氧化錫替代ITO產品的研究開發，其中氧化鋁摻雜氧化鋅的材料效果較好AZO靶材及鍍膜具有與ITO相近的電學和光學特性且原料豐富。為降低靶材成本，AZO成為透明導電薄膜材料的關注焦點。氧化鋅機體中摻雜適當量的氧化鋁，在透光率損失不大的前提下，可以提高導電性。國內AZO平面靶雖有一些廠家可以制備，但管狀靶鮮有供應商能夠提供，尤其是尺寸較大的靶材，存在密度、色澤及開裂的問題。

隨著磁控濺射鍍膜的發展，對成本降低的要求越來越高，平面AZO靶材的30～40％的利用率就難以降低成本，而管狀AZO靶材70～90％的利用率就使得其成本優勢極具吸引力。另外，平面靶濺射時功率無法很大，否則會造成開裂。管狀AZO靶適用于大濺射功率，具有高生產效率。本發明通過噴霧干燥工藝對粉末制備的控制，既可以制備不同尺寸的平面AZO靶，也可制備較大尺寸的管狀AZO靶材。

發明內容

本發明的目的是提供一種適用于平面和管狀AZO靶材的AZO粉末制備方法，以及制備平面和管狀AZO靶材的方法，用以制備性能優良的AZO薄膜。

一種以噴霧干燥工藝制備AZO粉末及平面和旋轉靶材方法，該方法采用純度大于99.99％的ZnO粉末及純度大于99.95％的氧化鋁粉末，以噴霧干燥工藝對其均勻濕混及造粒，形成AZO粉末。并以噴霧干燥工藝制得的AZO粉末，燒結成密度在90％～99％的平面及管狀靶材，其中氧化鋁占質量百分比為0.5～5％。

AZO粉末制備的具體步驟為

1.按一定比例稱取原料氧化鋅，氧化鋁，加入粘結劑PVA(粘結劑的添加量為氧化鋅總重量的0～5％)及水，濕混均勻，獲得固含量為50～70％的料漿，氧化鋁占質量百分比范圍為0.5～5％。

2.采用噴霧干燥器進行噴霧干燥造粒，制成AZO粉末。

3.然后將AZO粉末裝入不同模具，制成平面和管狀生坯，模壓壓力20～60MPa，冷等靜壓壓力為80～200MPa。

4.在空氣氣氛下進行脫膠燒結，燒結溫度為1300～1600℃，制成密度為90～99％AZO平面靶及管狀靶。

5.靶材經過精磨，獲得最終尺寸。

附圖說明

圖1AZO靶材微觀結構

圖2致密平面AZO靶材外觀圖

圖3致密管狀AZO靶材外觀圖

圖4直流濺射鍍膜的透光率

圖5射頻濺射鍍膜的透光率

具體實施方式

實施例1

投入20kg氧化鋅，408g氧化鋁及13.3kg水，濕混均勻，獲得料漿，對料漿進行噴霧干燥造粒，粉末收得率90％。造粒后的粉末裝入不銹鋼模具中，采用60MPa，冷壓成平面生坯，在空氣氣氛下，在1500℃燒制成密度為97.5％的平面AZO靶材。靶材經過精磨，獲得最終尺寸。制得的AZO靶微觀結構如圖1所示。

實施例2

投入20kg氧化鋅，102g氧化鋁及13.3kg水，濕混均勻，獲得料漿，對料漿進行噴霧干燥造粒，粉末收得率93％。造粒后的粉末裝入不銹鋼模具中，采用20MPa，冷壓成平面及管狀生坯，在空氣氣氛下，在1400℃燒制成密度為97％的平面AZO靶材及96％管狀AZO靶材。靶材經過精磨，獲得最終尺寸。

實施例3

投入20kg氧化鋅，408g氧化鋁及13.3kg水，濕混均勻，獲得料漿，對料漿進行噴霧干燥造粒，粉末收得率90％。造粒后的粉末裝入相應形狀的模具，經冷等靜壓，壓制成平面或管狀的生坯，冷等靜壓壓力200MPa，在空氣氣氛下，在1500℃燒制成密度為98％的平面AZO靶材。靶材經過精磨，獲得最終尺寸。

實施例4