[發(fā)明專利]一種維生素C衍生物的合成工藝無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010515722.2 | 申請(qǐng)日： | 2010-10-22 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102453052A | 公開（公告）日： | 2012-05-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張淼 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 張淼 |
| 主分類號(hào)： | C07F9/655 | 分類號(hào)： | C07F9/655 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 110179 遼寧*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 維生素 衍生物 合成 工藝 | ||
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物加工領(lǐng)域，更具體地說，是涉及一種維生素C衍生物的合成工藝。
背景技術(shù)：
維生素C又叫L-抗壞血酸，是一種水溶性維生素，分子式為C6H8O6。維生素C能促進(jìn)骨膠原的生物合成，利于組織創(chuàng)傷口的更快愈合；促進(jìn)氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代謝，延長(zhǎng)肌體壽命；改善鐵、鈣和葉酸的利用；改善脂肪和類脂特別是膽固醇的代謝，預(yù)防心血管病；促進(jìn)牙齒和骨骼的生長(zhǎng)，防止牙床出血；增強(qiáng)肌體對(duì)外界環(huán)境的抗應(yīng)激能力和免疫力。維生素C在食品、醫(yī)藥以及飼料等行業(yè)有廣闊的前景。但是維生素C的不穩(wěn)定性，嚴(yán)重影響了其有效利用率。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明就是針對(duì)上述問題，提供了一種穩(wěn)定性高、產(chǎn)率高的維生素C衍生物的合成工藝。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案，本發(fā)明的工藝步驟為：
1.5，6-O-異亞丙基-維生素C的合成
在裝有回流冷凝管的250ml三口燒瓶中加入100～150ml的丙酮，開啟恒溫水浴和電動(dòng)攪拌器，然后迅速加入定量維生素C，使丙酮和維生素C的物質(zhì)的量的為10∶1～20∶1，加入催化劑氫碘酸5～10ml，于25～30℃下加熱攪拌2～3h，反應(yīng)結(jié)束后減壓抽濾，用丙酮和正己烷反復(fù)洗滌產(chǎn)物，真空干燥；
2.維生素C磷酸酯鎂的合成
在250ml的四口燒瓶中加入8∶1～10∶1的蒸餾水和吡啶的混合溶液后置于冰水浴中攪拌，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，再加入5，6-O-異亞丙基-維生素C，用滴液漏斗逐滴加入三氯氧磷，使5，6-O-異亞丙基-維生素C和三氯氧磷物質(zhì)的量之比為1∶1.2～1∶1.6，加入氫氧化鉀，調(diào)節(jié)體系的pH值為11～13，反應(yīng)時(shí)間為1～3h，反應(yīng)結(jié)束后在恒溫水浴中于70℃恒溫水解30～40min，取出冷卻至室溫，加入100ml乙醇溶液，靜置沉淀后減壓抽濾，真空干燥。
本發(fā)明的有益效果：
1.本發(fā)明合成的維生素C磷酸酯鎂是一種穩(wěn)定的維生素C衍生物，克服了維生素C怕光、熱及金屬離子等易氧化分解的種種弊端；并且動(dòng)物體內(nèi)廣泛存在著磷酸酯水解酶，維生素C磷酸酯鎂進(jìn)入人體內(nèi)后能迅速酶解成維生素C，從而具有與維生素C相同的生理作用；
2.本發(fā)明的收率為81％。
具體實(shí)施方式：
本發(fā)明的工藝步驟為：
1.5，6-O-異亞丙基-維生素C的合成
在裝有回流冷凝管的250ml三口燒瓶中加入100～150ml的丙酮，開啟恒溫水浴和電動(dòng)攪拌器，然后迅速加入定量維生素C，使丙酮和維生素C的物質(zhì)的量的為10∶1～20∶1，加入催化劑氫碘酸5～10ml，于25～30℃下加熱攪拌2～3h，反應(yīng)結(jié)束后減壓抽濾，用丙酮和正己烷反復(fù)洗滌產(chǎn)物，真空干燥；
2.維生素C磷酸酯鎂的合成
250ml的四口燒瓶中加入8∶1～10∶1的蒸餾水和吡啶的混合溶液后置于冰水浴中攪拌，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，再加入5，6-O-異亞丙基-維生素C，用滴液漏斗逐滴加入三氯氧磷，使5，6-O-異亞丙基-維生素C和三氯氧磷物質(zhì)的量之比為1∶1.2～1∶1.6，加入氫氧化鉀，調(diào)節(jié)體系的pH值為11～13，反應(yīng)時(shí)間為1～3h，反應(yīng)結(jié)束后在恒溫水浴中于70℃恒溫水解30～40min，取出冷卻至室溫，加入100ml乙醇溶液，靜置沉淀后減壓抽濾，真空干燥。
本發(fā)明選擇丙酮和維生素C的物質(zhì)的量的比作為5，6-O-異亞丙基-維生素C收率的影響因素，可見表1。
表1??原料配比對(duì)5，6-O-異亞丙基-維生素C收率的影響
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