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[發(fā)明專利]一種維生素C衍生物的合成工藝無(wú)效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201010515722.2 申請(qǐng)日: 2010-10-22
公開(kāi)(公告)號(hào): CN102453052A 公開(kāi)(公告)日: 2012-05-16
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 張淼 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 張淼
主分類號(hào): C07F9/655 分類號(hào): C07F9/655
代理公司: 暫無(wú)信息 代理人: 暫無(wú)信息
地址: 110179 遼寧*** 國(guó)省代碼: 遼寧;21
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 維生素 衍生物 合成 工藝
【權(quán)利要求書】:

1.一種維生素C衍生物的合成工藝,其特征在于,本發(fā)明的工藝步驟為:

(1)5,6-O-異亞丙基-維生素C的合成

在裝有回流冷凝管的250ml三口燒瓶中加入100~150ml的丙酮,開(kāi)啟恒溫水浴和電動(dòng)攪拌器,然后迅速加入定量維生素C,使丙酮和維生素C的物質(zhì)的量的為10∶1~20∶1,加入催化劑氫碘酸5~10ml,于25~30℃下加熱攪拌2~3h,反應(yīng)結(jié)束后減壓抽濾,用丙酮和正己烷反復(fù)洗滌產(chǎn)物,真空干燥;

(2)維生素C磷酸酯鎂的合成

在250ml的四口燒瓶中加入8∶1~10∶1的蒸餾水和吡啶的混合溶液后置于冰水浴中攪拌,通氮?dú)獗Wo(hù),再加入5,6-O-異亞丙基-維生素C,用滴液漏斗逐滴加入三氯氧磷,使5,6-O-異亞丙基-維生素C和三氯氧磷物質(zhì)的量之比為1∶1.2~1∶1.6,加入氫氧化鉀,調(diào)節(jié)體系的pH值為11~13,反應(yīng)時(shí)間為1~3h,反應(yīng)結(jié)束后在恒溫水浴中于70℃恒溫水解30~40min,取出冷卻至室溫,加入100ml乙醇溶液,靜置沉淀后減壓抽濾,真空干燥。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C衍生物的合成工藝,其特征在于,本發(fā)明的工藝步驟為:丙酮和維生素C的物質(zhì)的量的比為15∶1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C衍生物的合成工藝,其特征在于,本發(fā)明的工藝步驟為:5,6-O-異亞丙基-維生素C和三氯氧磷物質(zhì)的量之比為1∶1.4,pH值為12。

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