[發(fā)明專(zhuān)利]一種茴香醛的合成工藝無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010515601.8 | 申請(qǐng)日: | 2010-10-22 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN102452913A | 公開(kāi)(公告)日: | 2012-05-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 牛昕 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 牛昕 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07C47/575 | 分類(lèi)號(hào): | C07C47/575;C07C45/64 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 110168 遼寧省沈陽(yáng)*** | 國(guó)省代碼: | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 茴香 合成 工藝 | ||
1.一種茴香醛的合成工藝,其特征在于,本發(fā)明的合成步驟為:取對(duì)羥基苯甲醛10~20mmol置于帶有攪拌器和回流裝置的100mL三口燒瓶中,加入10~20mL二甲基亞砜,再加入2~4mmol相轉(zhuǎn)移催化劑十六烷基三甲基溴化銨和5~9mmol碳酸鉀;常壓氮?dú)獗Wo(hù)下,80℃下滴加100mmol碳酸二甲酯,滴完,升至90~170℃回流;薄層色譜分析跟蹤反應(yīng),反應(yīng)完畢,將反應(yīng)液過(guò)濾回收碳酸鉀,常壓蒸餾出剩余的碳酸二甲酯,再將溶液減壓蒸餾,收集308Pa下,99.5℃~100.5℃的餾分,計(jì)算產(chǎn)率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茴香醛的合成工藝,其特征在于,本發(fā)明的合成步驟為:對(duì)羥基苯甲醛10mmol、碳酸二甲酯100mmol、十六烷基三甲基溴化銨3mmol、碳酸鉀7mmol及二甲基亞砜10mL,130℃反應(yīng)3h。
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