[發明專利]一種高疏松度低皮膜覆蓋率的聚氯乙烯樹脂的制備方法無效
| 申請號: | 201010515178.1 | 申請日: | 2010-10-22 |
| 公開(公告)號: | CN102453176A | 公開(公告)日: | 2012-05-16 |
| 發明(設計)人: | 鮑春偉;梁斌;車萬里;張學明;王晶;張立紅;朱衛東;袁錦慧;孫麗朋 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C08F114/06 | 分類號: | C08F114/06;C08F2/44;C08F2/38;C08F2/20;C08K5/151 |
| 代理公司: | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255400 山東省淄博*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 疏松 皮膜 覆蓋率 聚氯乙烯 樹脂 制備 方法 | ||
1.一種高疏松度低皮膜覆蓋率的聚氯乙烯樹脂的制備方法,其特征在于將水、氯乙烯單體、復合分散體系、孔隙率調節劑、鏈轉移劑、PH緩沖劑和引發劑加入聚合釜中,在0.90-1.20MPa的壓力下,設有攪拌裝置的聚合反應釜中,50℃-75℃下進行聚合反應,保持聚合溫度到聚合壓力下降0.1-0.30MPa時,加入反應終止劑,排出殘余氯乙烯單體,然后從反應產物中收集目標產物;其中所述的復合分散體系為兩種部分醇解的聚乙烯醇和羥丙基甲基纖維素的混合物,該兩種部分醇解的聚乙烯醇包括一種醇解度為70-90%的高醇解度、40-55mPa.s的中粘度的聚乙烯醇I和一種醇解度為40-50%的低醇解度、60-120mPa.s的高粘度的聚乙烯醇II,高醇解度、中粘度的聚乙烯醇I的用量為氯乙烯單體重量的0.001-0.10%,低醇解度、高粘度的聚乙烯醇PVAII的用量為氯乙烯單體重量的0.001-0.15%,羥丙基甲基纖維素的用量為氯乙烯單體重量的0.001-0.10%。
2.根據權利要求1所述的高疏松度低皮膜覆蓋率的聚氯乙烯樹脂的制備方法,其特征在于高醇解度、中粘度的聚乙烯醇I的用量為氯乙烯單體重量的0.01-0.03%,低醇解度、高粘度的聚乙烯醇PVAII的用量為氯乙烯單體重量的0.04-0.14%,羥丙基甲基纖維素的用量為氯乙烯單體重量的0.02-0.06%。
3.根據權利要求1所述的高疏松度低皮膜覆蓋率的聚氯乙烯樹脂的制備方法,其特征在于所說的羥丙基甲基纖維素的甲氧基含量為20-40%,羥丙基含量5-15%,粘度為30-70mPa.s。
4.根據權利要求1所述的高疏松度低皮膜覆蓋率的聚氯乙烯樹脂的制備方法,其特征在于所說的羥丙基甲基纖維素的甲氧基含量為25-35%,羥丙基含量5-10%,粘度為40-60mPa.s。
5.根據權利要求1所述的高疏松度低皮膜覆蓋率的聚氯乙烯樹脂的制備方法,其特征在于所說的孔隙率調節劑選自失水山梨醇脂肪酸脂,失水山梨醇脂肪酸脂親水親油值HLB在2.0-9.0,孔隙率調節劑用量為氯乙烯單體重量的0.005-0.50%。
6.根據權利要求1所述的高疏松度低皮膜覆蓋率的聚氯乙烯樹脂的制備方法,其特征在于鏈轉移劑選自硫醇化合物、三氯乙烯、四氯化碳或1-氯-1-碘乙烷,鏈轉移劑用量為氯乙烯單體重量的0.001-0.20%。
7.根據權利要求6所述的高疏松度低皮膜覆蓋率的聚氯乙烯樹脂的制備方法,其特征在于鏈轉移劑采用硫醇化合物,硫醇化合物可以是2-巰基乙醇、巰基乙酸-2-乙基己酯、巰基乙酸異辛酯或乙二醇二巰基乙酸酯。
8.根據權利要求1所述的高疏松度低皮膜覆蓋率的聚氯乙烯樹脂的制備方法,其特征在于所述PH緩沖劑選自氫氧化鈉,碳酸氫鈉或碳酸氫銨,其加入量以使反應體系的PH控制在5-8為宜。
9.根據權利要求1所述的高疏松度低皮膜覆蓋率的聚氯乙烯樹脂的制備方法,其特征在于加入的水量與氯乙烯單體重量比是1.2/1到1.8/1。
10.根據權利要求1所述的高疏松度低皮膜覆蓋率的聚氯乙烯樹脂的制備方法,其特征在于引發劑選用有機過氧化物類引發劑或偶氮類引發劑,其加入量為氯乙烯單體重量的0.01-0.1%,反應終止劑選自丙酮縮氨基硫脲、雙酚A、二乙基羥胺或亞硝酸鈉,其加入量為氯乙烯單體重量的0.005-0.03%。
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