[發(fā)明專利]反式1-羥基-4-氨基金剛烷的常溫制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010512323.0
• 申請日: 2010-10-19
• 公開（公告）號: CN101973896A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 傅志偉
• 申請（專利權(quán)）人: 上海博康精細化工有限公司
• 主分類號: C07C215/44
• 分類號: C07C215/44;C07C213/08;C07C213/02
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種反式1-羥基-4-氨基金剛烷的常溫制備方法，其特征在于是通過以下的步驟實現(xiàn)的：

(1)將原料按照質(zhì)量比為5-羥基-2-金剛烷酮∶鹽酸羥胺∶碳酸氫鈉＝1∶2∶2的比例混合后，加入溶劑400～450ml，在室溫下反應(yīng)2～5h，采用TLC板跟蹤至反應(yīng)完全，得5-羥基-2-金剛烷酮肟粉末；

(2)按照質(zhì)量比為5-羥基-2-金剛烷酮肟∶水∶鋁鎳合金＝1∶10∶0.2的比例混合，在冰水浴下滴加氫氧化鈉水溶液，反應(yīng)3～5h，采用TLC板跟蹤至反應(yīng)完全，得4-氨基-1-金剛烷醇粉末；

(3)將4-氨基-1-金剛烷醇粉末溶解在其質(zhì)量8～10倍的溶劑中，控制溫度在-5～10℃，冰水浴下滴加三甲基氯烷硅，攪拌，回流，得到反式1-羥基-4-氨基金剛烷的鹽酸鹽，加入堿溶液中和后得到反式1-羥基-4-氨基金剛烷。

2.如權(quán)利要求1所述的反式1-羥基-4-氨基金剛烷的常溫制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的反應(yīng)溫度控制在10～50℃之間。

3.如權(quán)利要求1所述的反式1-羥基-4-氨基金剛烷的常溫制備方法，其特征在于所述步驟(1)和(3)中的溶劑是醇類溶劑或者醚類溶劑，或者以兩者的混合物為溶劑。

4.如權(quán)利要求1所述的反式1-羥基-4-氨基金剛烷的常溫制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的氫氧化鈉水溶液是15～20％的氫氧化鈉水溶液。

5.如權(quán)利要求1所述的反式1-羥基-4-氨基金剛烷的常溫制備方法，其特征在于所述步驟(3)中滴加的三甲基氯烷硅的質(zhì)量是4-氨基-1-金剛烷醇粉末的2.3～2.5倍。

6.如權(quán)利要求1所述的反式1-羥基-4-氨基金剛烷的常溫制備方法，其特征在于所述步驟(1)和(2)均在常壓下進行反應(yīng)。