[發明專利]一種減壓精餾生產高純度光學異戊醇的方法及其工藝流程

有效

• 申請號: 201010509914.2
• 申請日: 2010-10-18
• 公開（公告）號: CN102010292A
• 公開（公告）日: 2011-04-13
• 發明（設計）人: 王英龍;朱兆友;楊晶巍
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07C31/125
• 分類號: C07C31/125;C07C29/80
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技術領域

本發明屬于化工分離技術領域，具體涉及一種減壓精餾生產高純度光學異戊醇的方法及其工藝流程。

背景技術

用發酵法生產酒精時，副產約0.2-1.1％的雜醇油，其中混合戊醇含量為45-70％。我國每年發酵酒精產量約為200多萬噸，所以每年產生的雜醇油近萬噸。將雜醇油回收利用，既可以作為高附加值精細化工產品的優質原料，又可減少對環境的污染，從而實現可持續發展。

目前可容易地將雜醇油處理為高濃度的混合戊醇，該混合戊醇中含有15-30％的2-甲基-1-丁醇(俗稱光學異戊醇)，其余為3-甲基-1-丁醇(俗稱異戊醇)。異戊醇是溶劑和合成香料的重要原料，光學異戊醇是合成手性化合物尤其是手性液晶材料的重要中間體，目前光學異戊醇基本依靠進口以滿足國內需求。因此，從混合戊醇中分離生產高純度的光學異戊醇與異戊醇具有重要的意義。

由于光學異戊醇與異戊醇沸點差只有2.8℃，常壓下的相對揮發度約為1.078，將這二者高效、高純度的分離是很困難的。目前國內外常用的方法有：普通精餾、共沸精餾、萃取精餾、精密精餾、氣相色譜柱分離法、化學分離法等。

(1)普通精餾。由于分離效果差，操作費用高，光學異戊醇的回收率低等原因，該方法目前已經遭到淘汰。

(2)共沸精餾。加入一種共沸劑使光學異戊醇與異戊醇的相對揮發度提高而達到分離的目的，由于共沸劑與光學異戊醇一起從塔頂餾出，因此還需要另外的裝置分離共沸劑與光學異戊醇。因此存在工藝流程復雜、裝置投資大，操作費用高等問題。美國專利U.S.3,356,593、U.S.5,658,436、U.S.5,360,520采用的就是這種方法。

(3)萃取精餾。采用一種醇類萃取劑，改善精餾的理論板數和操作條件，從而提高產品的純度。但是，萃取劑的加入使得塔的處理負荷增大，操作費用增加，工藝流程復雜，自動控制困難。同時，產品純度的提高有一定的限制。李肖華在“分離旋性戊醇與異戊醇萃取劑的選擇”(《浙江工業大學學報》，1998，26(2)：104-107)一文中對此有所說明。

(4)精密精餾。通過一定的過程強化手段提高精餾的效果，比如張維剛“精密精餾分離光學異戊醇研究”(《化學工程》，2000，28(4)：10-17)采用的是高效填料，周榮琪“旋性戊醇與異戊醇分離的研究”(《石油化工》，1996，25(2)：99-101)采用的是鹽析-特殊精密精餾。劉鉞“從異戊醇中分離2-甲基丁醇、3-甲基丁醇的裝置及應用方法”(專利CN100369875C)采用的并聯螺旋填料。宋航“能同時分離提純外消旋光學戊醇、光學活性戊醇、異戊醇的方法和裝置”(專利CN1181026C)采用的增加液泛操作，全回流分兩次進行的方法。但是由于受制于兩者相對揮發度的不同，精密精餾的效果還是不夠好。

(5)氣相色譜分離法。由于處理量太小，僅僅作為一種分析檢測手段，無法進行工業化應用價值。

(6)化學分離法。將兩者與其它物質反應，然后利用反應物物化性質的不同而進行分離。這種方法工藝路線太復雜，成本太高，目前已經很少采用。

通過以上分析可以看出，目前從雜醇油或混合戊醇中分離光學異戊醇與異戊醇的各種方法中：

化學分離法工藝路線太復雜，成本太高，而且由于進行反應容易造成環境的污染，工業上很少采用。

氣相色譜分離法處理量太小，沒有工業化應用的價值；普通精餾法的處理效果差，回收率低，操作費用高，目前很少采用。

共沸精餾與萃取精餾由于都要引入第三種物質(共沸劑或者萃取劑)，導致工藝流程復雜，裝置投資增加，處理成本高。

精密精餾是目前能夠工業化的一種可行的方法，但是精密精餾采用的是過程強化的手段來提高精餾的效果，沒有從根本上改變光學異戊醇與異戊醇物系的相對揮發度，因此處理的成本以及產品的純度與回收率都受到限制。張維剛的結果是異戊醇產品含量95.5％(質量)，收率達95.0％(質量)；光學異戊醇95.0％，收率達85.0％；周榮琪的結果是旋性戊醇的收率30％，產品純度97.9％；劉鉞的結果是光學異戊醇與異戊醇產品純度為99.5％，其精餾塔的塔高為25m，回流比為40∶1；宋航的結果是光學異戊醇與異戊醇產品純度為98％。

發明內容

本發明克服了現有技術的不足，提出了一種減壓精餾生產高純度光學異戊醇的方法及其工藝流程，該方法采用減壓精餾的手段從雜醇油或混合戊醇中生產高純度光學異戊醇，由于改變了待分離物料的相對揮發度，從根本上解決了傳統分離方法存在的分離效率低、工藝復雜、處理成本高等技術問題。