[發明專利]抗壞血酸酯的制備工藝

有效

• 申請號: 201010503743.2
• 申請日: 2010-10-12
• 公開（公告）號: CN101973970A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發明（設計）人: 裴雙秀;梁志勇
• 申請（專利權）人: 北京桑普生物化學技術有限公司
• 主分類號: C07D307/62
• 分類號: C07D307/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從抗壞血酸、脂肪酸和硫酸的酯化反應后混合物中分離高純度的抗壞血酸基-6-脂肪酸酯的工藝，其特征在于，該工藝包括用脂肪族一元醛或酮與鹵代烴混合液從酯化反應后混合物中萃取該反應酯化產物；用水洗滌所得脂肪族一元醛或酮與鹵代烴混合液相，分離去除水相；盡可能蒸干脂肪族一元醛或酮與鹵代烴混合液，得到粗品；粗品不出反應釜，加入鹵代烴重結晶，過濾，洗滌，干燥后得結晶產物；結晶產物為高純度的抗壞血酸基-6-脂肪酸酯。

2.一種抗壞血酸酯的制備工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟：

①使抗壞血酸或其堿金屬鹽，與脂肪酸或其低級烷基酯或其堿金屬鹽在濃硫酸中反應；

②將任選步驟①的反應后混合物降溫，加水后，用脂肪族一元醛或酮與鹵代烴混合液從酯化反應后混合物中萃取該酯化反應產物；

③用水洗滌步驟②所得脂肪族一元醛或酮與鹵代烴混合液相；分離去除水相；

④盡可能蒸干脂肪族一元醛或酮與鹵代烴混合液，得到粗品；

⑤粗品不出反應釜，加入鹵代烴重結晶，過濾，洗滌，干燥后得結晶產物；結晶產物為高純度的抗壞血酸基-6-脂肪酸酯。

3.根據權利要求2所述工藝，其特征在于，所述步驟①中使用了分別作為抗壞血酸的堿金屬鹽鈉鹽或鉀鹽或鈣鹽，以及分別作為脂肪酸的低級烷基酯或堿金屬的脂肪酸的甲基酯或乙基酯或鈉鹽或鉀鹽或鈣鹽。

4.根據權利要求1～3任一所述工藝，其特征在于，所述脂肪酸是飽和的C_4-20鏈烷酸，或者是含有1～3個烯屬雙鍵的不飽和C_4-20鏈脂肪酸。

5.根據權利要求4所述工藝，其特征在于，所述脂肪酸是棕櫚酸。

6.根據權利要求2所述工藝，其特征在于，所述脂肪酸或其低級烷基酯或其堿金屬鹽相對于所述抗壞血酸或其堿金屬鹽摩爾量為1～3∶1。

7.根據權利要求6所述工藝，其特征在于，所述脂肪酸或其低級烷基酯或其堿金屬鹽相對于所述抗壞血酸或其堿金屬鹽摩爾量為1.50∶1。

8.根據權利要求2所述工藝，其特征在于，所述濃硫酸相對于所用抗壞血酸或其堿金屬鹽摩爾量為10～25∶1。

9.根據權利要求8所述工藝，其特征在于，所述濃硫酸相對于所用抗壞血酸或其堿金屬鹽摩爾量為18∶1。

10.根據權利要求2所述工藝，其特征在于，所述反應后混合物降溫至0℃～25℃。

11.根據權利要求10所述工藝，其特征在于，所述反應后混合物降溫至5℃～15℃。

12.根據權利要求2所述工藝，其特征在于，所述加水為向降溫后的所述反應后混合物中緩慢加水稀釋，優選加入0℃～4℃水。

13.根據權利要求2所述工藝，其特征在于，所述加水為向降溫后的所述反應后混合物中緩慢加水稀釋，總加水量為所述混合物重量的1～10倍。

14.根據權利要求13所述工藝，其特征在于，所述加水為向降溫后的所述反應后混合物中緩慢加水稀釋，總加水量為所述混合物重量的1～2倍。

15.根據權利要求13所述工藝，其特征在于，所述加水時首先緩慢加入總水量的1/3～1/2，這時粘稠混合物與水或0℃～4℃水達到溫度平衡，混合物溫度不再上升，再將其余水量一次性加入。

16.根據權利要求1～3任一所述工藝，其特征在于，所述萃取所用的脂肪族一元醛或酮與鹵代烴混合液為降溫加水后的混合物重量的0.5～15倍。

17.根據權利要求16所述工藝，其特征在于，所述萃取所用的脂肪族一元醛或酮與鹵代烴混合液為降溫加水后的混合物重量的1～3倍。

18.根據權利要求1～3任一所述工藝，其特征在于，所述萃取溫度為25℃～70℃。

19.根據權利要求18所述工藝，其特征在于，所述萃取溫度為30℃～50℃。

20.根據權利要求1～3任一所述工藝，其特征在于，所述脂肪族一元醛或酮，其結構為

R為1～3個碳的烷基，R₁為H或1～2個碳的烷基。