[發明專利]磁性含硫雙齒鈀配體催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201010300912.2
• 申請日: 2010-01-29
• 公開（公告）號: CN101757948A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 白雪峰;王亮;樊慧娟;呂宏飛
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院石油化學研究院
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07C205/06;C07C201/12;C07C253/30;C07C255/50;C07C45/68;C07C47/546;C07C49/784;C07B37/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.磁性含硫雙齒鈀配體催化劑的制備方法，其特征在于磁性含硫雙齒鈀配體催化劑的制備方法如下：一、含活性基團的含硫雙齒配體的制備：將含硫雙齒配體與硅烷偶聯劑按照1：1～5的摩爾比混合、攪拌加熱至40℃～110℃，然后在40℃～110℃的條件下保溫1～8小時，然后旋蒸，即得含活性基團的含硫雙齒配體；二、Fe₃O₄固載含硫雙齒配體的制備：在惰性氣體保護的條件下，將含活性基團的含硫雙齒配體與超順磁性Fe₃O₄納米顆粒依次加入到溶劑中然后超聲振蕩20分鐘，再在溫度為67℃～130℃的條件下攪拌、回流10～48小時，冷卻至室溫后在外加磁場的條件下傾去上層液，然后再分別用甲苯、乙醇洗滌3～5次，最后減壓干燥，得到Fe₃O₄固載含硫雙齒配體，其中超順磁性Fe₃O₄納米顆粒與溶劑的比例為1g：20ml；三、磁性含硫雙齒鈀配體催化劑的制備：在惰性氣體保護的條件下，將Pd(OAc)₂與Fe₃O₄固載含硫雙齒配體按照0.1mmol～1mmol：1g的比例加入到四氫呋喃中，然后超聲振蕩20分鐘，再在溫度為67℃的條件下攪拌、回流10～48小時，冷卻至室溫后在外加磁場的條件下傾去上層液，然后用四氫呋喃洗滌3次，再減壓干燥，即得磁性含硫雙齒鈀配體催化劑；其中步驟二中含活性基團的含硫雙齒配體與超順磁性Fe₃O₄納米顆粒比為0.5mmol～2mmol：1g，步驟一所述的含硫雙齒配體是1,2-二巰基乙烷或1,3-二巰基丙烷。

2.根據權利要求1所述的磁性含硫雙齒鈀配體催化劑的制備方法，其特征在于步驟一所述的硅烷偶聯劑是乙烯基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷或3-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。

3.根據權利要求2所述的磁性含硫雙齒鈀配體催化劑的制備方法，其特征在于步驟二所述的溶劑是四氫呋喃、甲苯或二甲苯。

4.根據權利要求1或3所述的磁性含硫雙齒鈀配體催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中含硫雙齒配體與硅烷偶聯劑的摩爾比為1：2。

5.根據權利要求4所述的磁性含硫雙齒鈀配體催化劑的制備方

法，其特征在于步驟一中在40℃～105℃的條件下保溫2～7小時。

6.根據權利要求4所述的磁性含硫雙齒鈀配體催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中在100℃的條件下保溫3小時。

7.根據權利要求1、3、5或6所述的磁性含硫雙齒鈀配體催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中含活性基團的含硫雙齒配體與超順磁性Fe₃O₄納米顆粒的比例為1mmol：1g。

8.根據權利要求7所述的磁性含硫雙齒鈀配體催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中回流時間為24小時。

9.根據權利要求1、3、5、6或8所述的磁性含硫雙齒鈀配體催化劑的制備方法，其特征在于步驟三中Pd(OAc)₂與Fe₃O₄固載含硫雙齒配體的比例為0.7mmol：1g。

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