[發明專利]一種高純多晶硅硅塊腐蝕清洗的方法

無效

• 申請號: 201010300736.2
• 申請日: 2010-01-26
• 公開（公告）號: CN101775662A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 吳學林;盧小丹
• 申請（專利權）人: 宜昌南玻硅材料有限公司
• 主分類號: C30B33/10
• 分類號: C30B33/10;C30B29/06;B08B3/08;B08B3/12
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

技術領域

本發明涉及多晶硅生產領域中的高純多晶硅硅塊清洗的方法，用于去除多晶硅硅塊接觸空氣時表面產生的氧化層。

背景技術

多晶硅是半導體行業和太陽能行業的重要原材料，為最終得到質量滿足要求的高純多晶硅，酸腐蝕清洗是必不可少的步驟。俄羅斯稀有金屬研究院設計中沒有對多晶硅的腐蝕清洗的方法給予具體說明，但是隨著全球電子信息產業和光伏產業的迅猛發展，對多晶硅的內在以及外在的品質提出了更高的要求。

原始工藝為多晶硅硅塊經過一定比例的氫氟酸(電子級)和硝酸(電子級)混酸腐蝕、純水(EW-I)漂洗、超聲清洗之后真空烘干。但是混酸腐蝕后硅塊再次接觸空氣時會在表面產生氧化層，影響了硅塊的表面光澤度和表面質量。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種高純多晶硅硅塊腐蝕清洗的方法，可以除硅塊經過混酸腐蝕的多晶硅硅塊再次接觸空氣后表面產生的氧化層。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：一種高純多晶硅硅塊腐蝕清洗的方法，包括以下步驟：

在混酸腐蝕和純水(EW-I)漂洗工序后設置氫氟酸溶液腐蝕工序；

氫氟酸溶液為電子級氫氟酸和純水(EW-I)按1∶2～5(重量份)的配比稀釋而成，腐蝕浸泡時間根據硅塊表面的氧化層厚薄及氫氟酸的溶液濃度決定；

超聲清洗之后再用熱氮氣切水、真空烘干從而得到滿足直拉單晶要求的高純免洗多晶硅硅塊。

在氫氟酸溶液腐蝕工序中腐蝕浸泡時間為8～60s。

本發明提供的一種高純多晶硅硅塊腐蝕清洗的方法，通過增加氫氟酸溶液腐蝕工序，去除硅塊經過混酸腐蝕的多晶硅硅塊再次接觸空氣后表面產生的氧化層，從而得到表面金屬光澤度好、表面質量更優的免洗高純多晶硅料。

本發明提供的高純多晶硅硅塊腐蝕清洗的一種工藝方法，與現有技術相比具有以下優點：硅塊表面的氧化物去除的更加的徹底，得到的硅塊的表面質量更好，表面的金屬光澤度更好。能夠為客戶提供大批量的優質免洗高純多晶硅原料。

具體實施方式

破碎后的多晶硅硅塊經過一定比例的氫氟酸(電子級)和硝酸(電子級)混酸腐蝕、純水(EW-I)漂洗、氫氟酸腐蝕、純水(EW-I)清洗、超聲清洗之后再用熱氮氣切水、真空烘干從而得到滿足直拉單晶要求的高純免洗多晶硅硅塊。

操作步驟流程如下：

混酸腐蝕→純水漂洗→氫氟酸腐蝕→純水漂洗→超聲清洗→真空烘干。

其中關鍵步驟是在清洗工藝過程中增加了氫氟酸溶液腐蝕工序，氫氟酸溶液是氫氟酸(電子級)按照一定比例用純水(EW-I)稀釋后的溶液，氫氟酸和純水(EW-I)以1∶2～5(重量份)進行配比，硅塊在氫氟酸溶液中的腐蝕浸泡時間根據其實際表面的氧化層厚薄及氫氟酸的濃度的大小來決定，其時間一般為8～60s，具體工藝時間需要根據實際情況確定。經過稀釋的氫氟酸溶液腐蝕的效果要好于氫氟酸(電子級)直接腐蝕的效果，配合熱氮氣切水的清洗方式，去除了硅塊經過混酸腐蝕再次接觸空氣后產生的表面氧化層即黃斑現象，從而得到表面金屬光澤度好、表面質量更優的免洗高純多晶硅料。