[發(fā)明專利]一種秸稈微納米纖維素的制備方法

有效

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• 申請日: 2010-10-08
• 公開（公告）號: CN101949103A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉志明;王海英;卜良霄;劉黎陽;郭盼龍;李振雷
• 申請（專利權(quán)）人: 東北林業(yè)大學(xué)
• 主分類號: D21C5/00
• 分類號: D21C5/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微納米纖維素的制備方法。

背景技術(shù)

由于人們對石油、天然氣、礦產(chǎn)等不可再生資源的過度開發(fā)和使用，資源緊缺已成為人類社會面臨的一個亟待解決的重大問題。開發(fā)利用可再生資源對于保證資源永續(xù)，減少環(huán)境污染，提高經(jīng)濟效益有重要意義。

秸稈是成熟農(nóng)作物莖葉部分的總稱。通常指小麥、水稻、玉米等農(nóng)作物在收獲籽實后的剩余部分。我國的秸稈產(chǎn)量豐富，每年在6.5億噸左右。農(nóng)作物光合作用的產(chǎn)物有一半以上存在于秸稈中，秸稈的資源豐富、價格低廉，是一種具有多用途的可再生的生物資源。

纖維素主要由植物的光合作用合成，是自然界取之不盡、用之不竭的可再生天然高分子。其中納米纖維素是一種新型的高分子功能材料，與普通纖維素相比，具有獨特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的性能。尤其是長徑比大的棒狀納米纖維素，其機械強度高，晶體結(jié)構(gòu)高度有序，能明顯改變材料的電學(xué)、化學(xué)、磁學(xué)性質(zhì)、絕緣性和超導(dǎo)性。廣泛應(yīng)用于生物、醫(yī)學(xué)、增強劑、造紙工業(yè)等領(lǐng)域。

目前制備納米纖維素的方法中還沒有利用秸稈直接制備的，而且現(xiàn)有技術(shù)制備納米纖維素的操作步驟多、反應(yīng)速度慢，存在棒狀納米纖維素長徑比低的缺陷，限制了其在復(fù)合材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)制備納米纖維素的操作步驟多，且棒狀納米纖維素長徑比低的問題，而提供一種秸稈微納米纖維素的制備方法。

本發(fā)明一種秸稈微納米纖維素的制備方法，按以下步驟進行：一、蒸煮：將秸稈剪短，置于高壓反應(yīng)釜鋼制內(nèi)桶中，加入脫木素試劑，反應(yīng)釜溫度為159～166℃，加熱蒸煮40～60min；二、浸泡洗滌：取出鋼制內(nèi)桶中蒸煮過的秸稈，自來水浸泡12～16h；三、篩選：將浸泡過的秸稈進行攪拌分離，然后過150μm狹縫的振動分離篩，得粗纖維；四、漂白：向得到的粗纖維中加入NaClO₂、冰醋酸和蒸餾水，于功率為600W的微波爐中加熱30～45min，每隔10～15min補加NaClO₂和冰醋酸，共補加2次，過濾得固體；五、水解和超聲處理：向固體中加入質(zhì)量濃度為50％～60％硫酸溶液，在40～45℃水浴中攪拌水解1～5h，之后用100kHz超聲波超聲0.5～1h；六、加入碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值至6～7，之后用蒸餾水或去離子水洗滌5～10次，破碎10min，離心5～10min，轉(zhuǎn)速為7000～12000r/min，冷凍干燥后即得到秸稈微納米纖維素；步驟四中每克粗纖維加入0.25gNaClO₂、0.25mL冰醋酸和35mL蒸餾水，每克粗纖維每次補加0.25gNaClO₂和0.25mL冰醋酸；步驟五中每克固體加入100～200mL質(zhì)量濃度為50％～60％硫酸溶液。

本發(fā)明一種秸稈微納米纖維素的制備方法，按以下步驟進行：一、蒸煮：將秸稈剪短，置于高壓反應(yīng)釜鋼制內(nèi)桶中，加入脫木素試劑，反應(yīng)釜溫度為159～166℃，加熱蒸煮40～60min；二、浸泡洗滌：取出鋼制內(nèi)桶中蒸煮過的秸稈，自來水浸泡12～16h；三、篩選：將浸泡過的秸稈進行攪拌分離，然后過150μm狹縫的振動分離篩，得粗纖維；四、漂白：向得到的粗纖維中加入NaClO₂、冰醋酸和蒸餾水，于70～75℃恒溫水浴中加熱3h，每隔1h補加NaClO₂和冰醋酸，共補加2次，過濾得固體；五、水解和超聲處理：向固體中加入質(zhì)量濃度為50％～60％硫酸溶液，在40～45℃水浴中攪拌水解1～5h，之后用100kHz超聲波超聲0.5～1h；六、加入碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值至6～7，之后用蒸餾水或去離子水洗滌5～10次，破碎10min，離心5～10min，轉(zhuǎn)速為7000～12000r/min，冷凍干燥后即得到秸稈微納米纖維素；步驟四中每克粗纖維加入0.25gNaClO₂、0.25mL冰醋酸和35mL蒸餾水，每克粗纖維每次補加0.25gNaClO₂和0.25mL冰醋酸；步驟五中每克固體加入100～200mL質(zhì)量濃度為50％～60％硫酸溶液。

本發(fā)明秸稈微納米的制備方法有以下優(yōu)點：

1、利用本發(fā)明方法制得的微納米纖維素外形呈纖維狀，直徑10nm～200nm，長度200nm～10μm，長徑比高，比表面積大，具有機械強度高、生物相容性好的優(yōu)點；

2、與現(xiàn)有技術(shù)相比，步驟簡潔、反應(yīng)速度快、操作易于實施；