[發(fā)明專利]一種秸稈微納米纖維素的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010299693.0 | 申請日： | 2010-10-08 |
| 公開（公告）號： | CN101949103A | 公開（公告）日： | 2011-01-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉志明;王海英;卜良霄;劉黎陽;郭盼龍;李振雷 | 申請（專利權(quán)）人： | 東北林業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | D21C5/00 | 分類號： | D21C5/00 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 韓末洙 |
| 地址： | 150040 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 秸稈 納米 纖維素 制備 方法 | ||
1.一種秸稈微納米纖維素的制備方法，其特征在于秸稈微納米纖維素的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：一、蒸煮：將秸稈剪短，置于高壓反應(yīng)釜鋼制內(nèi)桶中，加入脫木素試劑，反應(yīng)釜溫度為159～166℃，加熱蒸煮40～60min；二、浸泡洗滌：取出鋼制內(nèi)桶中蒸煮過的秸稈，自來水浸泡12～16h；三、篩選：將浸泡過的秸稈進(jìn)行攪拌分離，然后過150μm狹縫的振動分離篩，得粗纖維；四、漂白：向得到的粗纖維中加入NaClO2、冰醋酸和蒸餾水，于功率為600W的微波爐中加熱30～45min，每隔10～15min補(bǔ)加NaClO2和冰醋酸，共補(bǔ)加2次，過濾得固體；五、水解和超聲處理：向固體中加入質(zhì)量濃度為50％～60％硫酸溶液，在40～45℃水浴中攪拌水解1～5h，之后用100kHz超聲波超聲0.5～1h；六、加入碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值至6～7，之后用蒸餾水或去離子水洗滌5～10次，破碎10min，離心5～10min，轉(zhuǎn)速為7000～12000r/min，冷凍干燥后即得到秸稈微納米纖維素；步驟四中每克粗纖維加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸餾水，每克粗纖維每次補(bǔ)加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸；步驟五中每克固體加入100～200mL質(zhì)量濃度為50％～60％硫酸溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種秸稈微納米纖維素的制備方法，其特征在于步驟一中加入的脫木素試劑是Na3PO4·12H2O、蒽醌和質(zhì)量百分比濃度為45％的乙醇溶液，每克秸稈加入1.5～1.6gNa3PO4·12H2O、0.0005g蒽醌和10～15mL質(zhì)量百分比濃度為45％的乙醇溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種秸稈微納米纖維素的制備方法，其特征在于步驟一中加入的脫木素試劑是Na3PO4·12H2O、蒽醌和自來水，每克秸稈加入3～3.2gNa3PO4·12H2O、0.001g蒽醌和10～14mL自來水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種秸稈微納米纖維素的制備方法，其特征在于步驟一中加入的脫木素試劑是NaOH、蒽醌和質(zhì)量百分比濃度為45％的乙醇溶液，每克秸稈加入0.1gNaOH、0.0005g蒽醌和12～14mL質(zhì)量百分比濃度為45％的乙醇溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種秸稈微納米纖維素的制備方法，其特征在于步驟一中反應(yīng)釜溫度為161～164℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種秸稈微納米纖維素的制備方法，其特征在于步驟一中加熱蒸煮40min。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種秸稈微納米纖維素的制備方法，其特征在于步驟一中加熱蒸煮60min。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種秸稈微納米纖維素的制備方法，其特征在于步驟四中于功率為600W的微波爐中加熱35～40min。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種秸稈微納米纖維素的制備方法，其特征在于步驟五中在42～44℃水浴中攪拌水解2～4h。
10.一種秸稈微納米纖維素的制備方法，其特征在于秸稈微納米纖維素的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：一、蒸煮：將秸稈剪短，置于高壓反應(yīng)釜鋼制內(nèi)桶中，加入脫木素試劑，反應(yīng)釜溫度為159～166℃，加熱蒸煮40～60min；二、浸泡洗滌：取出鋼制內(nèi)桶中蒸煮過的秸稈，自來水浸泡12～16h；三、篩選：將浸泡過的秸稈進(jìn)行攪拌分離，然后過150μm狹縫的振動分離篩，得粗纖維；四、漂白：向得到的粗纖維中加入NaClO2、冰醋酸和蒸餾水，于70～75℃恒溫水浴中加熱3h，每隔1h補(bǔ)加NaClO2和冰醋酸，共補(bǔ)加2次，過濾得固體；五、水解和超聲處理：向固體中加入質(zhì)量濃度為50％～60％硫酸溶液，在40～45℃水浴中攪拌水解1～5h，之后用100kHz超聲波超聲0.5～1h；六、加入碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值至6～7，之后用蒸餾水或去離子水洗滌5～10次，破碎10min，離心5～10min，轉(zhuǎn)速為7000～12000r/min，冷凍干燥后即得到秸稈微納米纖維素；步驟四中每克粗纖維加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸餾水，每克粗纖維每次補(bǔ)加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸；步驟五中每克固體加入100～200mL質(zhì)量濃度為50％～60％硫酸溶液。
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