[發明專利]一種凝膠注模-自蔓延高溫合成制備鈦合金材料的方法

無效

• 申請號: 201010298627.1
• 申請日: 2010-09-29
• 公開（公告）號: CN101956091A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發明（設計）人: 邵慧萍;樊聯鵬;楊棟華;郭志猛;林濤
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C22C14/00
• 代理公司: 北京東方匯眾知識產權代理事務所(普通合伙) 11296
• 代理人: 劉淑芬

技術領域

本發明提供了一種凝膠注模成形與自蔓延高溫合成技術相結合制備鈦合金材料的方法，制備出高強度、低彈性模量的多孔鈦合金材料。

背景技術

凝膠注模成形(Gelcasting)由美國橡樹嶺國家實驗室M.A.Janney教授等人于20世紀90年代初發明，是近年倍受關注的一種復雜形狀陶瓷部件近凈尺寸的原位凝固成形方法。凝膠注模成形具有易成形復雜形狀、大尺寸零件，成形坯體組織均勻、強度高，坯體有機物含量少，不需專門脫脂工序，模具成本低廉、易工業化等優點。而且近年來，凝膠注模成形已經用于金屬粉末方面。

自蔓延高溫合成(Self-propagating?High-temperature?Synthesis，縮寫SHS)，是利用化學反應自身放熱制備材料的新技術。它可以大大地節省能源。此外，它還具有合成時間短、產物純度高、污染少、集材料的合成與燒結于一體等突出的優點。

將凝膠注模成形與自蔓延高溫合成相結合制備鈦合金多孔體，實際就是以凝膠注模成形方法使鈦合金金屬粉以一定的形狀成形，以保證最終產品的形狀，由凝膠注模成形坯件排膠后發生自蔓延高溫合成反應，最終制成多孔鈦合金材料。采用這兩種方法相結合制取鈦合金多孔體主要是因為在凝膠注模過程中需加入一定量的有機單體，經過排膠后，原來單體聚合物存在的位置成為固有的孔隙，有助于SHS制備鈦合金多孔體。多孔鈦合金的密度、強度和彈性模量可以通過改變孔隙度來調整，達到與被替換硬組織相匹配的力學性能，改善植入體與機體的應力屏蔽問題，從而可以避免植入體周圍的骨壞死、新骨畸變及其承載能力降低；同時，多孔結構有利于成骨細胞的黏附、分化和生長，促進骨長入孔隙，加強植入體與骨的連接，實現生物固定；而且開放的連通孔結構有利于水分和營養成分在植入體中的運輸，促進組織再生與重建，加快痊愈過程。另外，利用Gelcasting-SHS的另外一個好處就是可以制成形狀復雜的零件。

發明內容

本發明的目的在于將凝膠注模的近凈尺寸復雜形狀成形與自蔓延高溫合成的節能兩者的優點結合，制備出高強度、低彈性模量的鈦合金材料，改善鈦合金性能并降低成本。

一種凝膠注模-自蔓延高溫合成制備鈦合金材料的方法，具體工藝如下：

(1)采用Ti粉與Ni、Co、Al等一種或多種金屬粉作為原材料，按照一定比例(質量比Ti粉占25～75％，與Ni、Co、Al等一種或多種金屬粉占75～25％)稱量，然后放入球磨罐中球磨，將原材料粉充分混合，球磨1～20小時使鈦合金粉混合均勻，烘干備用。

(2)水基體系配制：將單體及交聯劑以質量比(1～250)∶1混合，并將該混合物溶于去離子水制成均勻穩定的、質量分數為10～55％的凝膠體系溶液；將稱好的鈦合金粉末加入凝膠體系溶液中，并加入鈦合金粉體積0.01～5％的分散劑在球磨罐中球磨2～10小時，球磨速度在20～100轉/分，制成流動性良好的漿料，放入真空環境中排氣5～60分鐘；在模具內壁涂薄薄一層脫模劑異辛醇或凡士林，量取單體質量0.02～2％的催化劑和單體質量0.02～5％的引發劑加入漿料中，攪拌均勻后注入模具，在20～70℃下固化20～180分鐘，脫模修坯后在20～70℃下干燥30～120小時。

(3)將上述坯件一端與鎢絲相連接，放入在真空爐里，待真空度高于1×10^-2Pa后以10～100℃/h的速度升溫進行排膠，排膠溫度為150～500℃，排膠時間為1～10小時，排膠完成后繼續升溫，進行自蔓延預熱，預熱溫度范圍是300～600℃，達到預熱溫度后，保溫0.5～3小時后啟動點火2～10秒，引燃坯件，即可發生自蔓延高溫合成反應，反應完成后溫度降到100℃以下，停止抽真空取樣。

上述步驟(2)的水基體系可以用甲苯基體系替代。

甲苯基體系配制：稱取一定量的鈦合金粉，加入到甲苯基甲基丙烯酸羥乙酯和甲苯溶液中(兩種溶液體積比0.1～10)，攪拌混合成漿料，稱取鈦合金粉質量0.5～3％的超分散劑Solsperse-6000加入到漿料中，攪拌均勻，分別量取單體質量0.02～2％的催化劑和單體質量0.02～5％的引發劑加入到漿料中；在一定時間段內，將漿料放入10^-2Pa的真空環境中排氣，在模具內壁涂薄薄一層脫模劑異辛醇，將經排氣的漿料緩緩注入模具中，固化20～180分鐘后脫模、修坯，再放入50～80℃恒溫的小于10^-2Pa的真空干燥箱內干燥30～120小時。

發明原理