[發明專利]一種三氯氫硅的精餾方法

無效

• 申請號: 201010298145.6
• 申請日: 2010-09-30
• 公開（公告）號: CN102234112A
• 公開（公告）日: 2011-11-09
• 發明（設計）人: 楊金星;秦永紅;陳建利;趙建橋;王國正
• 申請（專利權）人: 河南尚宇新能源股份有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張紹琳;孫詩雨

技術領域

本發明屬于三氯氫硅精餾提純技術領域，具體涉及一種三氯氫硅的精餾方法。

背景技術

三氯氫硅是生產太陽能級與微電子級多晶硅的重要原料，同時也是合成有機硅的重要中間體。多晶硅是半導體工業、電子信息產業、太陽能光伏電池產業的最重要、最基礎的功能性材料，有機硅是新型化工材料，應用領域廣泛。為促進我國光伏產業和電子信息產業的持續快速發展，國家發改委將“光伏硅材料的技術開發”列入了《可再生資源產業發展指導目錄》。目前，國內生產三氯氫硅工藝流程大致如下：脫水后的氯化氫氣體和烘干后的硅粉在流化床式合成爐內反應生成三氯氫硅、四氯化硅和二氯二氫硅等混合氣體，氣體經旋風分離器和布袋除塵器回收殘存硅粉，干凈氣體送至冷凝系統，冷凝下來的氯硅烷以液體形式送至精餾系統，通過精餾塔分離出三氯氫硅和四氯化硅產品，未冷凝的尾氣送至尾氣回收系統。在精餾工序中，目前國內主要采用常壓分離提純工藝（兩塔連續提純分離）。該工藝在運行時，塔頂需用造價昂貴的7℃水冷凍系統，能耗高、產品收率低、產品純度低，只能滿足中低端需求，不能滿足高純度產品的需求。

發明內容

本發明要解決的技術問題是目前三氯氫硅生產面臨的降低能耗，減少污染，提高質量、擴大產能四大難題。提供一種三氯氫硅的精餾方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

本發明的三氯氫硅的精餾方法如下：將包含三氯氫硅的粗合成液送入預塔進行精餾，通過預塔分離脫去原料中的大部分輕雜質組分；經預塔除雜后的液體經塔底排出進入三氯氫硅精餾塔，塔頂得到三氯氫硅產品，塔釜的物料進入四氯化硅精餾塔，四氯化硅精餾塔塔頂蒸出產品四氯化硅。

所述的預塔為導向篩板塔，塔板數為22~26塊，塔頂壓強為60~70KPa，塔頂溫度為40~50℃，回流比為0.1~0.3。

優選在預塔塔頂設有兩級冷凝器，一級冷凝器管程通入溫度為5~7℃，壓力為400~500?Kpa的冷凍水，二級冷凝器管程通入溫度為-25~-30℃，壓力為400～500?Kpa的冷凍鹽水。

所述的三氯氫硅精餾塔為導向篩板塔，塔板數為38~42塊，塔頂壓強為180~200KPa，塔頂溫度為60~70℃，回流比為10~14。

優選在三氯氫硅精餾塔塔頂設有兩級冷凝器，一級冷凝器管程通入溫度為20~25℃，壓力為400~500?Kpa的工業用水，二級冷凝器管程通入溫度為5~7℃，壓力為400~500?Kpa的冷凍水。

所述的四氯氫硅精餾塔為導向篩板塔，塔板數為38~42塊，塔頂壓強為200~230KPa，塔頂溫度為80~90℃，回流比為8~12。?

優選在四氯氫硅精餾塔塔頂設有兩級冷凝器，一級冷凝器管程通入溫度為20~25℃，壓力為400~500?Kpa的工業用水，二級冷凝器管程通入溫度為5~7℃，壓力為400~500?Kpa的冷凍水。

本發明采用預塔、三氯氫硅塔、四氯化硅塔三塔串聯連續加壓精餾技術，通過預塔分離脫去原料中的大部分輕雜質組分；通過三氯氫硅塔將三氯氫硅和四氯化硅分離，塔頂得到三氯氫硅產品，塔釜的物料進入四氯化硅塔；四氯化硅塔蒸出產品四氯化硅。這種多塔連續加壓精餾技術，精餾塔操作溫度和壓力逐個升高，其能耗僅為原來的1/3，節能幅度達到60%，節能效果明顯。由于是連續精餾技術，該技術在節能的同時，也使產量得到了極大提高。

精餾過程中采用國家高新技術高效導向篩板塔，導向篩板塔是一種新型的強化篩板塔，具有產能大、效率高、壓降低、結構簡單、造價低廉、抗堵能力強等特點。塔的篩板上增加了導向孔，可以改善塔板上氣體、液體的流動工況，延長了氣體夾帶霧滴的運動軌跡，減小霧沫夾帶，提高了氣體流速和生產能力。

全面優化工藝流程，在生產工藝方面有較大改進：

a、預塔塔頂加裝了二級冷凝器（-35℃鹽水做冷媒）。預塔塔頂氣體經一級冷凝器冷凝后，再排放未冷凝氣體時，同時會排出大量二氯二氫硅和三氯氫硅氣體，該氣體直接排往淋洗即污染環境，又造成原材料的浪費。在預塔一級冷凝器后增加二級冷凝器，冷凝液由管道收集進二氯二氫硅貯罐，二氯二氫硅是一種化工原料。項目的實施改善了環境，降低了消耗、提高了產品純度。

b、一、二、三級精餾塔塔頂及成品罐區分別增加了尾氣回收管道，精餾尾氣全部排往壓縮機前的緩沖罐，再經壓縮機抽回生產系統，大大減少了尾氣排放及三氯氫硅消耗，同時提高了三氯氫硅、四氯化硅的純度，創造了經濟、環保效益。?????????

由于本發明采用的上述技術方案，具有的有益效果如下：