[發明專利]一種從土茯苓中提取落新婦苷的方法

無效

• 申請號: 201010296335.4
• 申請日: 2010-09-29
• 公開（公告）號: CN102432652A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 李法慶;錢鈺
• 申請（專利權）人: 蘇州瑞藍博中藥技術開發有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種從土茯苓中提取落新婦苷的方法，尤其是一種水提酸沉、大孔樹脂分離、重結晶提純落新婦苷的方法。

背景技術：

土茯苓系百合科菝莫屬植物光葉菝葜Smilax?glabra?Roxb的干燥根莖，具有除濕、解毒、通利關節之功能。土茯苓和其提取物的主要有效成分為皂苷和黃酮類化合物。據報道，土茯苓水提物有明顯的抗炎作用，從土茯苓中提取分離的落新婦苷具有明顯的利尿及鎮痛作用。

落新婦苷(astilbin)是1950年由Kozo?Hayashi和Kazuhiko?Ouchi首次從植物落新婦中提取得到的化合物，據文獻報道，落新婦苷具有多種顯著的生物學活性，包括抑制輔酶A還原酶，抑制醛糖還原酶，保護肝臟，鎮痛，抗水腫等。近年又來有報道稱落新婦苷有顯著的選擇性免疫抑制作用，且它的選擇性作用與以往的免疫抑制劑相比具有明顯優勢，因此可以作為一種新的免疫抑制劑用于免疫相關疾病的治療。據報道，落新婦苷在土茯苓藥材中含量在0.08-0.53％。(李磊等《HPLC法測定土茯苓藥材中落新婦苷和白藜蘆醇的含量》)

別名：花旗松素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷

分子量：450.408

分子式：C₂₁H₂₂O₁₁

分子結構：

成分分類：黃酮苷類

理化性質：無色結晶，熔點180℃，易溶于沸水，幾乎不溶于乙醚。對光熱不穩定，長時間在暴露在空氣中，純度會有所降低。

有關植物中提取落新婦苷的報道較少，多數工藝作為總苷的一部分提取出來，專屬性不強，如公開號CN101524458的中國專利“土茯苓皂甙、黃酮類提取物及其制備方法”用醇提萃取的方法只得到黃酮皂苷混合物，公開號CN101732540A的中國專利“測定土茯苓乙醇水溶液提取物中的總苷有效成分的方法”通過醇提、硅膠層析的方法得到了苷類物質，但落新婦苷含量較低；有些只研究了部分提純方法，還不能構成完整的工藝，如王晉黃等《土茯苓中提取總黃酮的工藝研究》；還有許多來源于測定方法，無法用于生產，如陳幸等《HPLC法測定土茯苓中落新婦苷的含量》、張笑顏等《高效液相色譜法測定不同產地土茯苓藥材中落新婦苷的含量》等。

公開號CN1724552“一種落新婦苷的制備方法”闡述了大孔吸附樹脂以及聚酰胺對落新婦苷的分離方法，對本工藝設計有借鑒意義，然而其中滲漉提取后攜帶的雜質較多，使后續步驟中的有機溶劑用量增多，帶來生產成本的升高和環境負擔的加重。經過反復實驗改進后，設計對土茯苓中落新婦苷的提純方法如下。

發明內容：

發明人經工藝優化試驗，發明了一種從土茯苓中提取落新婦苷的方法。該工藝簡單易操作，生產時間短，產品收率高，生產成本低。

本發明是采用以下技術方案實現的：

一種從土茯苓中提取落新婦苷的方法，其特征在于包含以下步驟：

1)水提：將干燥土茯苓粉碎至20-30目，水中回流提取，合并提取液真空濃縮，得濃縮液；

2)酸沉：上述濃縮液趁熱加2-4％氯化鈉攪拌，加酸酸化至pH1-2，使黃酮類物質沉淀，濾出沉淀，濾液加水稀釋，再次過濾，合并濾餅；

3)脫脂：將濾餅用2-3倍量乙酸乙酯(V/W)洗滌，干燥得脫脂固體；

4)大孔樹脂吸附：將脫脂固體溶解于少量濃乙醇，上大孔樹脂柱飽和吸附，以水沖柱，再以10-50％的乙醇沖柱直到流出液檢測出落新婦苷，換60-90％乙醇洗脫，直到流出物無落新婦苷，收集落新婦苷洗脫液，濃縮得浸膏；

5)重結晶：將浸膏溶于熱水，靜置冷卻，結晶，重復3-5次，得到產品。

所述回流提取水的用量為原料的5-8倍(V/W)，提取2-3次，每次1-2小時。

所述提取液濃縮至原體積的1/4-6。

所述酸為鹽酸。

所述大孔樹脂填料可選用AB-8或HPD-400中的一種，上柱所用乙醇濃度為90-95％，用量以溶液剛好澄清為準。

所述水和乙醇洗脫的流速為2BV/h。

所述重結晶養晶時間2-3小時。

綜上所述，本發明存在以下優點：

1、加酸可以使游離的落新婦苷析出，加鹽能使酸沉得效果更好，該過程不需要供熱，較低碳經濟；

2、利用大孔樹脂可以高效且低能耗地起到分離效果，且可以重復使用，較為環保；