[發明專利]一種從土茯苓中提取落新婦苷的方法

無效

• 申請號: 201010296335.4
• 申請日: 2010-09-29
• 公開（公告）號: CN102432652A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 李法慶;錢鈺
• 申請（專利權）人: 蘇州瑞藍博中藥技術開發有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從土茯苓中提取落新婦苷的方法，其特征在于包含以下步驟：

1)水提：將干燥土茯苓粉碎至20-30目，水中回流提取，合并提取液真空濃縮，得濃縮液；

2)酸沉：上述濃縮液趁熱加2-4％氯化鈉攪拌，加酸酸化至pH1-2，使黃酮類物質沉淀，濾出沉淀，濾液加水稀釋，再次過濾，合并濾餅；

3)脫脂：將濾餅用2-3倍量乙酸乙酯(V/W)洗滌，干燥得脫脂固體；

4)大孔樹脂吸附：將脫脂固體溶解于少量濃乙醇，上大孔樹脂柱飽和吸附，以水沖柱，再以10-50％的乙醇沖柱直到流出液檢測出落新婦苷，換60-90％乙醇洗脫，直到流出物無落新婦苷，收集落新婦苷洗脫液，濃縮得浸膏；

5)重結晶：將浸膏溶于熱水，靜置冷卻，結晶，重復3-5次，得到產品。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)回流提取水的用量為原料的5-8倍(V/W)，提取2-3次，每次1-2小時。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)提取液濃縮至原體積的1/4-6。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)酸為鹽酸。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3)大孔樹脂填料可選用AB-8或HPD-400中的一種，上柱所用乙醇濃度為90-95％，用量以溶液剛好澄清為準。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3)水和乙醇洗脫的流速為2BV/h。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟4)重結晶養晶時間2-3小時。