[發明專利]一種含鋯稀土復合氧化物的制備方法

有效

• 申請號: 201010294878.2
• 申請日: 2010-09-28
• 公開（公告）號: CN102417352A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 崔梅生;黃小衛;侯永可;馮宗玉;于瀛;趙娜;龍志奇;李紅衛
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院;有研稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/50;B01J23/10;B01J23/83;B01J23/34;B01J32/00
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 郭佩蘭

1.一種含鋯稀土復合氧化物制備方法，其特征在于：按一定摩爾比例，將含稀土、鋯金屬離子溶液或將稀土、鋯及其他金屬離子溶液進行配料，以碳酸氫鎂或/和碳酸氫鈣水溶液作為沉淀劑，進行混合沉淀，控制沉淀母液pH值為5～8，使金屬離子沉淀，并經過陳化、過濾、洗滌、烘干步驟中的至少一步后處理，得到含鋯、稀土的復合碳酸鹽和堿式碳酸鹽中的至少一種，最后經焙燒得到含鋯稀土復合氧化物。

2.根據權利要求1所述的含鋯稀土復合氧化物制備方法，其特征在于：所述混合沉淀反應溫度為0℃～95℃，沉淀反應時間為0.5～5小時，沉淀母液pH值為6～8，使金屬離子沉淀，經過陳化、過濾、洗滌、烘干步驟中的至少一步后處理，得到含鋯、稀土的復合碳酸鹽和堿式碳酸鹽中的至少一種，最后于500～900℃下焙燒0.5～10小時，得到含鋯稀土復合氧化物。

3.根據權利要求1或2所述的含鋯稀土復合氧化物制備方法，其特征在于：所述稀土為鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔、鈧中的至少一種。

4.根據權利要求1或2所述的含鋯稀土復合氧化物制備方法，其特征在于：所述其他金屬為鋁、鈦、鎂、鈣、鍶、鋇、錳、鐵、銅、鉿中的至少一種。

5.根據權利要求1或2所述的含鋯稀土復合氧化物制備方法，其特征在于：所述碳酸氫鎂或/和碳酸氫鈣水溶液中氧化鎂和/或氧化鈣含量為5-30g/L，其用量為理論用量的80wt％～130wt％。

6.根據權利要求1或2所述的含鋯稀土復合氧化物制備方法，其特征在于：所得含鋯稀土復合氧化物中的氧化鎂含量可通過改變制備工藝條件進行控制。

7.根據權利要求1或2所述的含鋯稀土復合氧化物制備方法，其特征在于：所述金屬溶液為氯化物溶液、硝酸鹽溶液、硫酸鹽溶液、醋酸鹽溶液、羧酸鹽溶液、環烷酸鹽溶液、檸檬酸鹽溶液或其混合溶液，金屬離子濃度為0.1-2.0mol/L。

8.根據權利要求1或2所述的含鋯稀土復合氧化物制備方法，其特征在于：碳酸氫鎂或/和鈣與金屬離子反應過程中產生的二氧化碳氣體經過捕收，返回用于碳酸氫鎂或/和碳酸氫鈣水溶液的制備。

9.根據權利要求1或2所述的含鋯稀土復合氧化物制備方法，其特征在于：所述碳酸氫鎂或/和鈣水溶液由含鎂或/和鈣礦物經過焙燒、消化、調漿和二氧化碳碳化過程制備。

10.根據權利要求1或2或9所述的含鋯稀土復合氧化物制備方法，其特征在于：所述焙燒過程產生的二氧化碳氣體經過捕收，返回用于碳酸氫鎂或/和碳酸氫鈣水溶液的制備。

11.根據權利要求1或2或3或4所述的含鋯稀土復合氧化物制備方法，其特征在于：所制備得到的含鋯稀土復合氧化物可應用于催化和固態電解質等方面；并具有良好的性能，鈰鋯材料1000℃，4小時老化后，比表面大于35m²/g，1100℃下焙燒3小時，比表面積大于20m²/g，500℃儲氧量大于800μmol/g；釔鋯材料D50團聚粒度小于10μm；鐠鋯、鋱鋯材料500℃儲氧量大于900μmol/g。