[發(fā)明專利]一種無患子皂苷的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010293175.8
• 申請日: 2010-09-27
• 公開（公告）號: CN102038793A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東鋒;張翼;楊成東
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: A61K36/77
• 分類號: A61K36/77;A61P1/16;A61P17/00;A61P31/02;A61P31/04;A61P31/10;A61P35/00
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技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種從無患子中制備無患子皂苷的方法，特別是一種用超聲提取、活性炭硅藻土混合柱分離制備無患子皂苷的方法。

背景技術(shù)：

無患子始記載于《本草綱目》，具有清熱祛痰，消積殺蟲等作用，用于喉痹腫痛、咳喘、食滯、白帶、疳積、瘡癬、腫毒。無患子皂苷(Soapnut?Saponin)是野生落葉喬木無患子(Sapindus?mukorossi?Gareth.)果皮的提取物。其主要表面活性成分為三萜皂苷類(I)、倍半萜糖苷類(II)、脂肪油和蛋白質(zhì)，是一種天然的非離子型表面活性劑，純天然產(chǎn)品，無添加任何人工合成洗滌劑、香精、色素和防腐劑。具有很強的降低表面張力的作用，用于皮膚清潔(沐浴、洗臉、洗手、洗發(fā))和衣物洗滌，洗潔性能好，有效清除污垢，無異味，抗菌美容，增白、祛斑、祛痘、防治皮膚病。100％降解，溫和無刺激，不會產(chǎn)生有害人體健康和有害環(huán)境的殘留物。

無患子皂苷(Soapnut?Saponin)中的糖苷類物質(zhì)主要為三萜皂苷類、倍半萜糖苷類，已證實作用于人體皮膚有抗菌、殺菌、消炎和祛屑止癢功效。近年國內(nèi)外研究表明，無患子所含皂苷成分具有抑制腫瘤細(xì)胞增殖、低濃度抗幽門螺旋桿菌活性、抗皮真菌和念珠菌作用及保肝作用。

超聲波是指振動頻率較高的物體在介質(zhì)中所產(chǎn)生的彈性波，其頻率范圍為20kHz-10MHz。高功率的超聲波產(chǎn)生強烈的振動、高的加速度、強烈的空化作用、攪拌作用和瞬時高溫等，造成植物細(xì)胞壁的破壞和溶劑的快速滲透，使被提取的有效成分迅速溶解到溶劑中，從而提高提取率、縮短提取時間、節(jié)省溶劑。超聲波與媒質(zhì)的作用機制主要是空化作用。在液體中，當(dāng)聲波的功率相當(dāng)大、液體收到的負(fù)壓力足夠強時，媒質(zhì)分子間的平均距離就會增大并超過極限距離，從而將液體拉斷形成空穴，在空化泡或空化的空腔激烈收縮與崩潰的瞬間，泡內(nèi)可以產(chǎn)生局部的高壓，以及數(shù)千度的高溫，產(chǎn)生微射流和瞬時高溫高壓，從而形成超聲空化現(xiàn)象。

目前無患子皂苷的提純方法以醇提萃取工藝為主，溶劑用量大，較不成熟。最新的研究成果中：公開號CN101508710的中國專利“無患子皂苷動態(tài)逆流提取設(shè)備及其生產(chǎn)工藝”闡述了一種用動態(tài)逆流提取法提取無患子皂苷的方法，此法較為繁瑣，且耗時較長，未能對提取物做進一步純化。公開號CN101624416的中國專利“無患子皂苷泡沫分離法”利用無患子皂苷的表面活性性能，用鼓泡法分離出無患子皂苷，分離純度很高，但是分離時間較長。公開號CN1935820的中國專利“無患子總皂苷的制備方法”采用了醇提、酸化、大孔樹脂分離的方法，收率偏低。魏鳳玉等《超濾法分離提純無患子皂苷》報道了水提、超濾提純無患子皂苷的方法，但雜質(zhì)超濾膜的性能影響較大，預(yù)處理麻煩。魏鳳玉等《天然無患子皂苷的提取分離》研究了水提-大孔樹脂吸附分離條件，得到了比較好的效果，但是純度還不能滿足更高層次的要求。

發(fā)明內(nèi)容：

針對上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的目的是提供一種具有收率高、耗時短的無患子皂苷的制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種無患子皂苷的制備方法，其特征在于：以無患子為原料，粉碎成50-100目，送入超聲提取機，加入乙醇溶液進行攪拌混合，超聲萃取2-3次，合并無患子提取液，回收乙醇，趁熱上活性炭硅藻土混合柱，水洗，用正丁醇溶液洗脫，皂苷洗脫液減壓濃縮至高濃度，噴霧干燥得高純度無患子皂苷。

所述提取所用乙醇濃度為70-90％，每次用量為原料質(zhì)量的5-12倍。

所述超聲功率為28-45kHz，超聲時間為30-60min。

所述正丁醇溶液為飽和水溶液。

所述上柱后的提取物用正丁醇飽和水溶液洗脫至紫外可見光分光光度法檢測不出皂苷為止。

本發(fā)明的積極效果在于：提取方法采用超聲提取，提取時間短，提取率高，常溫操作，提取過程不易發(fā)生副反應(yīng)；活性炭對皂苷類物質(zhì)吸附性好，但單獨使用孔徑小影響流速，所以通過硅藻土混合可以加快處理速度，處理量大，成本低，產(chǎn)品純度高，所用有機試劑用量較少，安全無毒。

具體實施方式：

實施例1：

取粉碎成50目的無患子1kg從提取管的一端輸入，從提取管的另一端進料裝置加入70％乙醇溶液5L作為提取溶媒，開動螺旋攪拌和超聲波發(fā)生裝置，超聲波功率為30kHz，萃取30min后液渣分離，經(jīng)分離出的無患子藥渣進行第二次超聲提取，合并兩次提取液，濃縮回收乙醇，趁熱上活性炭硅藻土混合柱，水洗雜質(zhì)，用飽和正丁醇水溶液洗脫洗脫無患子皂苷，用紫外可見光分光光度法檢測無皂苷后停止，皂苷洗脫濃縮至高濃度，噴霧干燥即得含量達88％的無患子皂苷6.64g。

實施例2：