[發(fā)明專利]一種分離精制銀杏浸膏中聚戊烯醇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010291543.5
• 申請(qǐng)日: 2010-09-20
• 公開（公告）號(hào): CN101967083A
• 公開（公告）日: 2011-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯相林;韓蕊蕊;鄧天昇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C07C33/02
• 分類號(hào): C07C33/02;C07C29/76;B01D15/08
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 張志祥

1.一種分離精制銀杏浸膏中聚戊烯醇的方法，其特征在于包括如下步驟：(1)浸膏皂化：聚戊烯醇浸膏在醇?jí)A溶液中，充分?jǐn)嚢?，?0-80℃下皂化0.5-4h，反應(yīng)液用酸中和，濃縮得到皂化后聚戊烯醇浸膏；

(2)尿素固定相的制備：將尿素溶于負(fù)載溶劑中，加入載體，使尿素負(fù)載在載體上，除去溶劑，制得固定相；

(3)尿素柱層析：將制得的固定相裝柱，然后將皂化后聚戊烯醇浸膏上柱，用流動(dòng)相勻速注入層析柱進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫分，將富含聚戊烯醇的洗脫分合并，濃縮蒸干；

(4)結(jié)晶：尿素柱層析后的聚戊烯醇溶于回流中的甲醇、乙醇或乙腈中，飽和溶液，冷凍結(jié)晶，過濾，干燥得到聚戊烯醇。

2.如權(quán)利要求1所述的一種分離精制銀杏浸膏中聚戊烯醇的方法，其特征在于步驟(1)所述的聚戊烯醇浸膏是用石油醚、正己烷、丙酮、乙醇或超臨界二氧化碳提取銀杏葉得到的聚戊烯醇含量在5-20wt％的聚戊烯醇浸膏。

3.如權(quán)利要求1所述的一種分離精制銀杏浸膏中聚戊烯醇的方法，其特征在于步驟(1)所述的醇?jí)A溶液是1-40wt％的氫氧化鈉或氫氧化鉀的甲醇，1-40wt％的氫氧化鈉或氫氧化鉀的乙醇溶液。

4.如權(quán)利要求1所述的一種分離精制銀杏浸膏中聚戊烯醇的方法，其特征在于步驟(1)所述的聚戊烯醇浸膏與醇?jí)A溶液的質(zhì)量比為1-10∶10。

5.如權(quán)利要求1所述的一種分離精制銀杏浸膏中聚戊烯醇的方法，其特征在于步驟(1)所述的酸是液體酸。

6.如權(quán)利要求5所述的一種分離精制銀杏浸膏中聚戊烯醇的方法，其特征在于液體酸為鹽酸或硫酸。

7.如權(quán)利要求1所述的一種分離精制銀杏浸膏中聚戊烯醇的方法，其特征在于步驟(2)所述的負(fù)載溶劑是40-95wt％的甲醇-水溶液、40-95wt％的乙醇-水溶液、甲醇或乙醇。

8.如權(quán)利要求1所述的一種分離精制銀杏浸膏中聚戊烯醇的方法，其特征在于步驟(2)所述的載體是硅膠、氧化鋁或活性炭。

9.如權(quán)利要求1所述的一種分離精制銀杏浸膏中聚戊烯醇的方法，其特征在于步驟(2)所述的尿素：載體的質(zhì)量比為0.1-10∶1。

10.如權(quán)利要求1所述的一種分離精制銀杏浸膏中聚戊烯醇的方法，其特征在于步驟(3)所述的流動(dòng)相是石油醚、正己烷、氯仿或乙酸乙酯。