[發明專利]一種從鳳仙花中提取分離山奈酚的方法

無效

• 申請號: 201010286913.6
• 申請日: 2010-09-20
• 公開（公告）號: CN101941961A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 姜華;李軍;柴元武;劉璐;李曉明
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明是關于中藥有效成分的提取分離方法，具體涉及一種山奈酚的提取分離方法。

背景技術

山奈酚為一種黃酮醇類化合物。該化合物具有多種藥理活性，如抗氧化作用、抗炎作用等，存在于多種中藥及其相關制劑中，如銀杏及其提取物和制劑、桑葉、白蕊草、石韋、菟絲子、羅漢果、金錢通淋顆粒等。山奈酚的含量是上述中藥和制劑質量的重要檢測指標，因此，在實際工作中需要提取分離純度高的山奈酚作為對照品。同時，山奈酚作為一種具有多種藥理活性的成分，在對于其活性進行深入研究的過程中，如何簡化山奈酚的提取制備工藝、提高分離純度，是制劑工藝研究過程的關鍵環節之一。

目前，報道的山奈酚的制備方法有如下方法：

1)國際專利WO2006/093368A1“MANUFACTURING?METHOD?OFKAEMPFEROL”，公開了從茶葉的種子和葉子中提取山奈酚的方法，該方法主要公開了主要采用酸、堿或酶對茶葉種子和葉子中含量較高的兩種山奈酚的糖苷，即camelliaside?A、camelliaside?B，進行水解得到山奈酚的方法。

2)文獻報道以銀杏為原料制備山奈酚的方法(蘇靜、談鋒、謝峻等，循環高速逆流色譜從銀杏葉提取物中制備異鼠李素和山奈酚，西南大學學報(自然科學版)，2009，31(10)：96-100)。該方法的主要過程是銀杏葉超聲提取、提取液氯仿凈化、樹脂富集黃酮成分、總黃酮用甲醇-25％鹽酸(4∶1)混合液水解、3次HSCCC(高速逆流色譜)分離，得到山奈酚。

3)文獻報道的另外一種以銀杏為原料制備山奈酚的方法(徐濤、潘見、袁傳勛等，液相色譜法制備山柰酚單體，安徽化工，2005，(2)：54-55)。該方法取銀杏提取物，正丁醇萃取、正丁醇萃取液濃縮、濃縮物用3M的鹽酸水解、水解液離心、上清液用樹脂富集、得到山奈酚的粗品、粗品再用制備高效液相色譜法進行分離、冷凍干燥得到山奈酚。

可見，上述山奈酚的制備方法較為繁瑣，具體體現在：1)需要采用水解方法使山奈酚的糖苷轉變為山奈酚；2)山奈酚的制備中對設備的要求嚴格，使山奈酚的制備成本上升。

因此，需要尋找一種更為方便快捷的制備山奈酚的方法。

鳳仙花為鳳仙花屬植物鳳仙花Impatiens?balsamina?L.的干燥花瓣，具有活血通經、利尿止痛的作用，其中含有多種黃酮類化合物，文獻顯示山奈酚為其中含量較高的黃酮類成分(胡喜蘭、韓照祥、劉玉芬等，鳳仙花不同提取物中山奈酚的測定，分析實驗室，2007，26(5)：33-35)。因此以鳳仙花的干燥花瓣為原料分離制備山奈酚，相對于上述采用水解的方法，方法簡便。基于此，文獻報道了相應的從鳳仙花中制備山奈酚的方法(胡喜蘭、程青芳、尹福軍等，鳳仙花中山萘酚的提取、分離與純化，時珍國醫國藥，2010，21(4)：932-933)。

該方法的具體步驟是：

1)取鳳仙花的干燥花瓣，置于索式提取器中，石油醚浸泡過夜，后回流至提取液無色；

2)再將提取過的花瓣，置于索式提取器中，乙酸乙酯浸泡過夜，后回流至提取液無色；

3)乙酸乙酯提取液回收溶劑，得山奈酚的粗提物；

4)采用葡聚糖凝膠(LH-20)進行分離，收集含山奈酚的流分，并濃縮得相應山奈酚精提物；

5)采用制備高效液相色譜對山奈酚精提物進行分離制備山奈酚。

該方法山奈酚制備成本較高，不合適大規模工業化生產。原因有：1)葡聚糖凝膠(LH-20)價格較貴；2)制備高效液相儀器昂貴，同時制備山奈酚的量有限。另外，該方法步驟較多，過程較為復雜。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種以鳳仙花為原料，提取分離山奈酚的方法。該方法相對于已有方法更為簡便，適合工業化生產。

本發明的目的是通過如下技術方案來實現：

A：取干燥的鳳仙花花瓣，適當粉碎，加入10～100％乙醇或甲醇進行提取，提取液濃縮回收溶劑，得總提取物；

B：總提取物加水適當分散，上大孔樹脂吸附柱，先用水溶液洗脫除雜，再用10～40％乙醇洗脫除雜，最后用40～100％的乙醇洗脫并收集該部分洗脫液，濃縮回收溶劑，得山奈酚粗品；

C：取聚酰胺濕法裝柱，將30～100％乙醇溶解的山奈酚粗品溶液加入柱頂，用30～100％乙醇洗脫，收集洗脫液，薄層檢識，合并含有山奈酚的流份，回收溶劑，得山奈酚的精品；

D：取山奈酚的精品，于甲醇或乙醇與水組成的混合溶劑中重結晶，過濾，干燥，得山奈酚純品。