[發明專利]一種從鳳仙花中提取分離山奈酚的方法

無效

• 申請號: 201010286913.6
• 申請日: 2010-09-20
• 公開（公告）號: CN101941961A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 姜華;李軍;柴元武;劉璐;李曉明
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種山奈酚的提取分離方法，其特征在于包括如下步驟：

A：取干燥的鳳仙花花瓣，適當粉碎，加入10～100％乙醇或甲醇進行提取，提取液濃縮回收溶劑，得總提取物；

B：總提取物加水適當分散，上大孔樹脂吸附柱，先用水溶液洗脫除雜，再用10～40％乙醇洗脫除雜，最后用40～100％的乙醇洗脫并收集40～100％的乙醇洗脫液，濃縮回收溶劑，得山奈酚粗品；

C：取聚酰胺濕法裝柱，將30～100％乙醇溶解的山奈酚粗品溶液加入柱頂，用30～100％乙醇洗脫，收集洗脫液，薄層檢識，合并含有山奈酚的流份，回收溶劑，得山奈酚的精品；

D：取山奈酚的精品，于甲醇或乙醇與水組成的混合溶劑中重結晶，過濾，干燥，得山奈酚純品。

2.根據權利要求1中所述的提取分離方法，其特征是：所述步驟A中提取方式為煎煮、加熱回流、超聲提取、微波提取、高壓提取中的任意一種。

3.根據權利要求1中所述的提取分離方法，其特征是：所述步驟B中大孔吸附樹脂為非極性、弱極性或中等極性中的任意一種。

4.根據權利要求1中所述的提取分離方法，其特征是：該方法包括如下步驟：

A：取干燥的鳳仙花花瓣25重量份，加入濃度為40～100％的乙醇或甲醇400～900體積份，加熱回流提取0.5～2小時，過濾，藥渣以同樣的方法先后提取2～5次，合并提取液，藥渣棄去；提取液回收乙醇，得稠膏，即總提取物；

B：取總提取物，加藥材量5～9倍體積份的水稀釋，上AB-8、D101、D4020、HPD100中的任意一種大孔吸附樹脂柱，樹脂量為藥材量的6～10倍體積份，徑高比為1∶5～8，吸附流速2～4BV/h，先用水洗脫5～13BV，流速2～5BV/h，再用10～40％的乙醇洗脫5～10BV，流速2～5BV/h，最后用40～100％的乙醇洗脫2～5BV，流速2～5BV/h，收集40～100％的乙醇洗脫液，回收溶劑，得山奈酚粗品；

C：取山奈酚粗品，用藥材量0.1～1倍體積份50～90％的乙醇充分溶解，得上樣液，另取聚酰胺濕法裝柱，將上樣液加入柱頂，徑高比為1∶8～15，以50～100％的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，薄層檢識，合并含有山奈酚的流份，回收溶劑得山奈酚的精品；

D：取山奈酚的精品，于2～8∶4～9甲醇-水或2～8∶4～9乙醇-水的混合溶劑中進行重結晶，過濾，干燥得山奈酚純品。

5.根據權利要求1中所述的提取分離方法，其特征是：該方法包括如下步驟：

A：取干燥的鳳仙花花瓣25重量份，加入濃度為80％的乙醇750體積份，加熱回流提取1小時，過濾，藥渣以同樣的方法先后提取3次，合并提取液，藥渣棄去，提取液回收乙醇，得稠膏，即總提取物，6.8重量份；

B：取上述總提取物6.8重量份，加藥材量6倍體積份的水稀釋，上D101型大孔吸附樹脂柱，樹脂量為藥材量的8倍體積份，徑高比為1∶6，吸附流速3BV/h，先用水洗脫9BV，流速3BV/h，再用30％的乙醇洗脫9BV，流速3BV/h，最后用50％的乙醇洗脫4BV，流速2BV/h，收集50％的乙醇洗脫液，回收溶劑，得0.55重量份山奈酚粗品；

C：取山奈酚粗品0.55重量份，用藥材量0.2倍體積份70％的乙醇充分溶解，得上樣液，另取藥材量0.4倍重量份的80～100目聚酰胺，用70％乙醇濕法裝柱，徑高比為1∶10，將上樣液加入柱頂，以70％的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，薄層檢識，合并含有山奈酚的流份，回收溶劑得0.25重量份山奈酚的精品；

D：取0.25重量份山奈酚的精品，于3∶7乙醇-水混合溶劑中重結晶，過濾，干燥得0.15重量份山奈酚純品。