[發明專利]一種分離板藍根中芥子苷類化合物的方法

有效

• 申請號: 201010286175.5
• 申請日: 2010-09-19
• 公開（公告）號: CN102399247A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 李醫明;謝智勇;王瑞;王錚濤
• 申請（專利權）人: 上海中醫藥大學
• 主分類號: C07H15/14
• 分類號: C07H15/14;C07H1/08
• 代理公司: 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙) 31258
• 代理人: 何葆芳

1.一種分離板藍根中芥子苷類化合物的方法，其特征在于，包括如下具體步驟：

a)?用醇水溶劑回流提取板藍根藥材粉末；

b)?將上述提取液在35～60℃減壓濃縮到無醇溶劑；

c)?將上述濃縮液加入到用蒸餾水平衡的酸性氧化鋁柱中；

d)?分別用2～9個柱體積的蒸餾水和2～6個柱體積的0.01～0.5mol/L的硝酸鉀水溶液淋洗柱子，以每0.25～2個柱體積收集為一個流份；

e)?合并含有芥子苷類化合物的所有流份，在35～60℃減壓濃縮至干；

f)?用甲醇對總芥子苷類化合物進行脫鹽，并將得到的甲醇濾液在35～60℃減壓濃縮到無甲醇溶劑；

g)?用蒸餾水溶解總芥子苷類化合物，在-50℃凍干，得總芥子苷類化合物的固體粉末；

h)?將所得到的總芥子苷類化合物的固體粉末用洗脫液配制成溶液后，加入到用洗脫液平衡的ODS-BP柱中；用1～10個柱體積的洗脫液淋洗柱子，即可分別收集到原告依春(progoitrin)、表原告依春(epiprogoitrin)及3-丁烯基硫甙（gluconapin）的流份；所述洗脫液為蒸餾水或0.01～0.5mol/L的硝酸鉀水溶液；

i)?當步驟h)中所用洗脫液為蒸餾水時，將收集到的progoitrin、epiprogoitrin及gluconapin的流份分別在40℃減壓濃縮至無溶劑滴出，然后在-50℃凍干；當步驟h)中所用洗脫液為0.01～0.5mol/L的硝酸鉀水溶液時，將收集到的progoitrin、epiprogoitrin及gluconapin的流份分別按步驟e)、f)、g)所述操作進行后處理；

j)?重復步驟h)至步驟i)，即可分離得到progoitrin、epiprogoitrin及gluconapin的3個純品的固體粉末。

2.根據權利要求1所述的分離板藍根中芥子苷類化合物的方法，其特征在于，步驟a)中用于提取板藍根藥材粉末的醇水溶劑是體積百分比為50%～95%的乙醇水溶液或體積百分比為50%～100%的甲醇水溶液。

3.根據權利要求1所述的分離板藍根中芥子苷類化合物的方法，其特征在于，步驟a)中用于提取板藍根藥材粉末的醇水溶劑的體積（ml）為板藍根藥材粉末重量(g)的5～12倍。

4.根據權利要求1所述的分離板藍根中芥子苷類化合物的方法，其特征在于，步驟c)中所述的酸性氧化鋁的粒徑為100～200目或200～300目。

5.根據權利要求1所述的分離板藍根中芥子苷類化合物的方法，其特征在于，步驟c)中所述的酸性氧化鋁的重量與濃縮液所用藥材的重量之比為20～2:1。

6.根據權利要求1所述的分離板藍根中芥子苷類化合物的方法，其特征在于，步驟h)中所述的ODS-BP柱的填料重量與總芥子苷類化合物的固體粉末的重量之比為100～10:1。