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[發明專利]一種糠醛液相脫羰生產呋喃用催化劑及制備方法無效

專利信息
申請號: 201010285167.9 申請日: 2010-09-19
公開(公告)號: CN102000569A 公開(公告)日: 2011-04-06
發明(設計)人: 張龍;于落瀛 申請(專利權)人: 長春工業大學
主分類號: B01J23/58 分類號: B01J23/58;C07D307/36
代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司 22001 代理人: 馬守忠
地址: 130012 吉*** 國省代碼: 吉林;22
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 糠醛 液相脫羰 生產 呋喃 催化劑 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種糠醛液相脫羰生產呋喃用催化劑,其特征在于,該催化劑的復合載體為γ-Al2O3和MO的組合物,其中,MO為K、Cs或Li的氧化物,MO占所述的復合載體的0.5~2.0wt%;

所述的催化劑的復合載體中K、Cs或Li的氧化物是助催化劑;

所述的催化劑的活性組分是Pd,所述的活性組分Pd的母體為PdCl2(或Pd(NO3)2或[Pd(C2H3O2)2]3,其中,Pd占所述的復合載體的5wt%。

2.根據權利要求1所述的一種糠醛液相脫羰生產呋喃用催化劑,其特征在于,所述的復合載體的粒度為200目。

3.根據權利要求1所述的一種糠醛液相脫羰生產呋喃用催化劑的制法,其特征在于,步驟和條件如下:

(a)γ-Al2O3和MO復合載體的制備

按照MO占所述的復合載體的0.5~2.0wt%的配比,將γ-Al2O3浸入的K、Cs或Li的鹽的水溶液中,使γ-Al2O3剛好被K、Cs或Li鹽的水溶液完全浸潤,在機械攪拌下,于60℃下浸漬4h,于100~120℃下干燥4~8h,450~600℃焙燒3~6h,然后將所得物研碎過篩,得到催化劑的復合載體,所述的MO為K、Cs或Li的氧化物,所述的復合載體的粒度為200目,所述的K、Cs或Li的鹽水溶液是K、Cs或Li的鹽酸鹽、硝酸鹽或醋酸鹽水溶液;

(b)一種糠醛液相脫羰生產呋喃的催化劑的制備

按照Pd占所述的復合載體的5wt%,在三口容器中,加入Pd的鹽溶液,通氮氣排氧,在機械攪拌下通氮氣保護并加熱,用滴液漏斗將沉淀劑注入到三口容器中,第一次調整pH值為0.5≤pH≤5后,停止加入沉淀劑,按照配比浸漬步驟(a)制備的復合載體,浸漬溫度為20~60℃,浸漬時間為1h,第二次加入沉淀劑調整pH值為5<pH≤9后,停止加入沉淀劑,繼續浸漬,浸漬時間為4~24h,浸漬溫度為20~60℃,第三次再次加入沉淀劑調整pH值為9<pH≤12后,加入還原劑,還原劑的用量為理論值的10倍,所述的理論值可分別由鈀鹽與還原劑的反應方程式計算得出,還原溫度為20~60℃,還原時間為2~4h,抽濾后于80~100℃真空干燥3~8h,制得目標催化劑;

所述的Pd的鹽溶液為PdCl2、Pd(NO3)2或[Pd(C2H3O2)2]3的溶液;

所述的沉淀劑為碳酸鈉,碳酸氫鈉,氫氧化鈉,碳酸銨,尿素的一種或幾種;

所述的還原劑為甲醇、乙醇、甲醛、硼氫化鈉、水合肼或葡萄糖的一種或幾種。

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