[發明專利]一種糠醛液相脫羰生產呋喃用催化劑及制備方法

無效

• 申請號: 201010285167.9
• 申請日: 2010-09-19
• 公開（公告）號: CN102000569A
• 公開（公告）日: 2011-04-06
• 發明（設計）人: 張龍;于落瀛
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: B01J23/58
• 分類號: B01J23/58;C07D307/36
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司 22001
• 代理人: 馬守忠

1.一種糠醛液相脫羰生產呋喃用催化劑，其特征在于，該催化劑的復合載體為γ-Al₂O₃和MO的組合物，其中，MO為K、Cs或Li的氧化物，MO占所述的復合載體的0.5～2.0wt％；

所述的催化劑的復合載體中K、Cs或Li的氧化物是助催化劑；

所述的催化劑的活性組分是Pd，所述的活性組分Pd的母體為PdCl₂(或Pd(NO₃)₂或[Pd(C₂H₃O₂)₂]₃，其中，Pd占所述的復合載體的5wt％。

2.根據權利要求1所述的一種糠醛液相脫羰生產呋喃用催化劑，其特征在于，所述的復合載體的粒度為200目。

3.根據權利要求1所述的一種糠醛液相脫羰生產呋喃用催化劑的制法，其特征在于，步驟和條件如下：

(a)γ-Al₂O₃和MO復合載體的制備

按照MO占所述的復合載體的0.5～2.0wt％的配比，將γ-Al₂O₃浸入的K、Cs或Li的鹽的水溶液中，使γ-Al₂O₃剛好被K、Cs或Li鹽的水溶液完全浸潤，在機械攪拌下，于60℃下浸漬4h，于100～120℃下干燥4～8h，450～600℃焙燒3～6h，然后將所得物研碎過篩，得到催化劑的復合載體，所述的MO為K、Cs或Li的氧化物，所述的復合載體的粒度為200目，所述的K、Cs或Li的鹽水溶液是K、Cs或Li的鹽酸鹽、硝酸鹽或醋酸鹽水溶液；

(b)一種糠醛液相脫羰生產呋喃的催化劑的制備

按照Pd占所述的復合載體的5wt％，在三口容器中，加入Pd的鹽溶液，通氮氣排氧，在機械攪拌下通氮氣保護并加熱，用滴液漏斗將沉淀劑注入到三口容器中，第一次調整pH值為0.5≤pH≤5后，停止加入沉淀劑，按照配比浸漬步驟(a)制備的復合載體，浸漬溫度為20～60℃，浸漬時間為1h，第二次加入沉淀劑調整pH值為5＜pH≤9后，停止加入沉淀劑，繼續浸漬，浸漬時間為4～24h，浸漬溫度為20～60℃，第三次再次加入沉淀劑調整pH值為9＜pH≤12后，加入還原劑，還原劑的用量為理論值的10倍，所述的理論值可分別由鈀鹽與還原劑的反應方程式計算得出，還原溫度為20～60℃，還原時間為2～4h，抽濾后于80～100℃真空干燥3～8h，制得目標催化劑；

所述的Pd的鹽溶液為PdCl₂、Pd(NO₃)₂或[Pd(C₂H₃O₂)₂]₃的溶液；

所述的沉淀劑為碳酸鈉，碳酸氫鈉，氫氧化鈉，碳酸銨，尿素的一種或幾種；

所述的還原劑為甲醇、乙醇、甲醛、硼氫化鈉、水合肼或葡萄糖的一種或幾種。