[發明專利]氫氧化鎂六方晶體制備方法

無效

• 申請號: 201010284921.7
• 申請日: 2010-09-17
• 公開（公告）號: CN101935058A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發明（設計）人: 曹林洪;智順華;王寧會
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C01F5/22
• 分類號: C01F5/22
• 代理公司: 成都惠迪專利事務所 51215
• 代理人: 劉勛

技術領域

本發明涉及化工技術。

背景技術

氫氧化鎂功能廣泛，作為阻燃劑兼具阻燃、抑煙、阻滴、抗酸以及填充等功能，且本身無毒無味，燃燒時不產生有毒氣體和腐蝕氣體，不腐蝕模具，不產生二次污染，尤其適合與加工溫度高的PP、PA等聚合物配合使用。普通氫氧化鎂多為六方晶型或無定型晶體，但是目前制備的氫氧化鎂粒度小，過濾困難，易吸附硅、鈣、鐵等雜質離子，所得六方片狀晶體厚度小，微觀內應變增大，團聚嚴重，實現產物的高分散比較困難，不易達到產品應用標準，因此，限制了它在工業中的應用。

常規方法生長的氫氧化鎂晶體往往存在粒子間易于團聚，粒徑分布不均勻，晶體形狀不規則等直接影響到其應用的性能。如何實現制備性能良好的氫氧化鎂晶體正成為人們日益關注的焦點。常用制備氫氧化鎂晶體的方法有：直接沉淀法、均勻沉淀法、超重力和水熱未能等合成方法。傳統的制備方法，多是在液體環境中生長晶體的。一般也多采用一種或幾種堿源來生長氫氧化鎂(Y.Ding，G.T.Zhang，H.Wu，B.Hai，L.B.Wang，Y.T.Qian，Chem.Mater.，2001：13，435-440)，但是，要生長粒徑均勻的晶體，需要添加一定的分散劑(Y.D.Li，M.Sui，Y.Ding，G.H.Zhang，J.Zhuang，C.Wang，Adv.Mater.2000，12(11)818)。

中國專利CN1740269A提出的是一種以氯化鎂為原料，通過液氨加壓沉淀-水熱改性的方法制備氫氧化鎂。

日本專利JP20053364公開的是一種將氫氧化鋰或氫氧化鈉與氫氧化鎂混合形成懸濁液，并在180℃和220℃反應對氫氧化鎂進行改性制備的氫氧化鎂。

中國專利CN101544387A公開的是一種將氫氧化鎂料漿加入到氫氧化鋰與氫氧化鈉或氫氧化鉀混合形成的復合轉化體系。

以上方法的氫氧化鎂的生長環境均為液態溶液。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種生長氫氧化鎂的新的制備方法，在熔融的強堿環境中，生長氫氧化鎂晶體，無需任何絡合劑或表面活性劑的輔助，實現了形狀規則的氫氧化鎂六方晶體的生長，對工業合成氫氧化鎂晶體有積極的意義。

本發明解決所述技術問題采用的技術方案是，氫氧化鎂六方晶體制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

1)將硝酸鎂置于氫氧化鈉和氫氧化鉀混合物中，氫氧化鈉和氫氧化鉀的質量比為25％∶75％～48.5％∶51.5％，硝酸鎂與氫氧根的摩爾比為1∶262～2∶262；

2)升溫至160～200℃，使氫氧化鈉和氫氧化鉀成為熔融的液態，保持溫度，在此條件下制備氫氧化鎂晶體，生長時間為12～24小時；

3)將生長好的晶體及其生長介質溶解、過濾、干燥，獲得了形狀規則的氫氧化鎂六方晶體。

步驟2)中，升溫在聚四氟乙烯容器中進行。

本發明是以硝酸鎂為原料，熔融的強堿為生長介質，通過一定的溫度條件和時間生長出形狀規則的氫氧化鎂六方晶體，避開了傳統方法需要加入絡合劑或者表面活性劑的輔助，該晶體直徑為4～10um，呈六方片狀結構，粒徑均勻，具有良好的分散性。

以下結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步的說明。

附圖說明

圖1是實施例1所得產物的XRD圖譜；

圖2是實施例1所得產物的掃描電鏡照片；

圖3是實例2所得樣品不同鎂源生長的XRD圖，其中硝酸鎂與氫氧根的摩爾比為(a)1∶262；(b)4∶786；(c)5∶786。

圖4～6是實例2所得樣品不同鎂源生長的掃描電鏡圖，其中硝酸鎂與氫氧根的摩爾比為(圖4)1∶262；(圖5)4∶786；(圖6)5∶786。

具體實施方式

實施例1：