[發明專利]一種含苯并咪唑結構二胺型苯并噁嗪中間體及其制備方法

無效

• 申請號: 201010283767.1
• 申請日: 2010-09-17
• 公開（公告）號: CN101973986A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發明（設計）人: 顧宜;楊坡;凌紅;劉向陽;朱蓉琪;盛兆碧
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C07D413/14
• 分類號: C07D413/14;C08G73/06;C08G73/18;C08G59/40;C08G59/68;C08L79/04;C08L61/06;C08L63/00;C09K21/10
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 鄧繼軒

1.一種含苯并咪唑結構二胺型苯并噁嗪中間體，其特征在于該中間體的化學反應式為：

2.一種含苯并咪唑結構二胺型苯并噁嗪中間體，其特征在于該中間體的起始原料由以下組分組成，按重量分計為：

2-(4-氨基苯基)-5-氨基-1H-苯并咪唑????????????10-100份

鄰羥基苯甲醛?????????????????????????????????11-110份

甲醛或多聚甲醛???????????????????????????????3.5-30份

催化劑???????????????????????????????????????0-20份

還原劑???????????????????????????????????????5-55份

溶劑?????????????????????????????????????????150-1200份

并按以下以下工藝步驟及工藝參數制備：

(1)將10-100份的2-(4-氨基苯基)-5-氨基-1H-苯并咪唑和11-110份的鄰羥基苯甲醛加入反應容器中，加入40-350份溶劑，于溫度10℃-60℃反應2-8小時，過濾、干燥得到棕黃色粉末；

(2)將0-20份催化劑、5-55份還原劑和0-300份溶劑加入到步驟1所得產物中，于溫度0℃-80℃反應12小時得到中間產物；

(3)將3.5-40份多聚甲醛或甲醛水溶液加入到上述中間產物中，加入溶劑110-550份，升溫至50-90℃反應2-24小時，脫去溶劑，得到含苯并咪唑二胺型苯并噁嗪中間體。

3.如權利要求2所述含苯并咪唑結構二胺型苯并噁嗪中間體的制備方法，其特征在于步驟1所用溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基亞砜中至少一種。

4.如權利要求2所述含苯并苯并咪唑結構二胺型苯并噁嗪中間體的制備方法，其特征在于步驟2所用催化劑為鈀碳。

5.如權利要求2所述含苯并苯并咪唑結構二胺型苯并噁嗪中間體的制備方法，其特征在于步驟2所用還原劑為硼氫化鈉、氫氣、水合肼或氯化亞錫中的任一種。

6.如權利要求2所述含苯并苯并咪唑結構二胺型苯并噁嗪中間體的制備方法，其特征在于步驟2所用溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基亞砜、乙醇、四氫呋喃、1，4-二氧六環、乙醚、甲苯和乙二醇單甲醚中至少一種。

7.如權利要求2所述含苯并苯并咪唑結構二胺型苯并噁嗪中間體的制備方法，其特征在于步驟3所用溶劑為甲苯、氯仿、1，4-二氧六環、二甲苯、乙酸乙脂、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基亞砜中至少一種。

8.如權利要求1所述含苯并咪唑結構二胺型苯并噁嗪中間體的用途，其特征在于該中間體能自催化聚合，也能用作催化劑與其它苯并噁嗪中間體共混，顯著降低其它苯并噁嗪中間體固化溫度；能用作無鹵無磷阻燃劑使用；能單獨使用或與其他類型的苯并噁嗪中間體或酚醛樹脂或環氧樹脂混合使用，制造在溫度180-210℃長期使用的高性能結構材料、電絕緣材料、電子封裝材料或耐燒蝕材料。