[發明專利]熔融不銹耐酸鋼的熔劑及其制備方法、用途和使用方法

有效

• 申請號: 201010283268.2
• 申請日: 2010-09-16
• 公開（公告）號: CN101915692A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發明（設計）人: 鄭小敏;汪雪梅;楊平
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團鋼鐵釩鈦股份有限公司;攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N33/20
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所 51124
• 代理人: 高蕓;武森濤

技術領域

本發明屬于化學分析領域，具體涉及熔融不銹耐酸鋼的熔劑及其制備方法、用途和使用方法。

背景技術

不銹鋼(Stainless?Steel)指耐空氣、蒸汽、水等弱腐蝕介質和酸、堿、鹽等化學浸蝕性介質腐蝕的鋼，又稱不銹耐酸鋼。實際應用中，常將耐弱腐蝕介質腐蝕的鋼稱為不銹鋼，而將耐化學介質腐蝕的鋼稱為耐酸鋼。不銹鋼主要用于化工設備中經受液體或氣體腐蝕的部件，在石油、化纖以及食品醫藥工業中應用廣泛。

不銹耐酸鋼的耐蝕性取決于鋼中所含的合金元素Ni，Cr，Mo，Cu，Si等元素及其含量，以滿足各種用途對不銹耐酸鋼的組織要求和性能要求。如鉻是使不銹耐酸鋼獲得耐蝕性的基本元素，當鋼中含鉻量達到12％左右時，鉻與腐蝕介質中的氧作用，在鋼表面形成一層很薄的氧化膜(自鈍化膜)，可阻止鋼的基體進一步腐蝕。

目前，檢測不銹耐酸鋼主要采用火花源原子發射光譜法、國家標準化學方法和電感耦合等離子體發射光譜法、直讀光譜法等進行分析，其中國家標準化學分析法(仲裁方法)和電感耦合等離子體發射光譜法屬于濕法，分析時先要將樣品進行分解，制成溶液再進行測定，因此樣品的分解是分析速度、測定結果準確度的制約因素，快速而準確的試樣分解方法對元素分析具有重要意義。

不銹鋼的分解方法目前有報道和普遍使用的是酸溶法，即單獨或者混合加入鹽酸、硝酸、硫酸、氫氟酸等加熱分解，再根據待測元素分析方法的需要，加入高氯酸冒煙處理。酸溶法對于僅耐弱腐蝕介質腐蝕的傳統不銹鋼基本能夠分解，但對于耐化學介質強腐蝕的不銹耐酸鋼，如Inconel?600(1Cr15Ni75Fe)，Hastetloy?B(0Ni68Mo28Fe5)，Hastelloy?C(00Cr15Ni60Mo16W4)，Incoloy?800(Cr₂₁Ni₃₂AlTi)等基本不能分解，或者分解效果極差。因為這些不銹耐酸鋼具有很好的耐硝酸、鹽酸、硫酸、有機酸等腐蝕性。在化學分析中，向這些不銹耐酸鋼試樣中加入各種酸，加熱煮沸，甚至高溫冒煙，分解速度也是非常的緩慢，有的基本不分解。由于樣品不能完全分解，無法制成用于測試的分析溶液，不銹耐酸鋼中的主要元素指標就無法準確、可靠的分析。

發明內容

本發明所解決的技術問題是一種簡便有效的方法，可準確分析不銹耐酸鋼的成分、含量，檢測結果可靠。

為解決上述技術問題，本發明首先提供了一種熔融不銹耐酸鋼的熔劑，利用該熔劑的強氧化性、強腐蝕性，能快速、徹底的分解不銹耐酸鋼。該熔劑是由下述重量百分比的組分組成：過氧化鈉85～95％、氫氧化鈉3～13％、無水碳酸鈉0～12％。

進一步地優選：過氧化鈉85～95％、氫氧化鈉3～13％、無水碳酸鈉2～12％。

或為：過氧化鈉85～95％、氫氧化鈉3～5％、無水碳酸鈉2～12％。

熔劑中氫氧化鈉和碳酸鈉的加入可以減少過氧化鈉的用量，同時減緩過氧化鈉與樣品反應的劇烈程度，減少熔劑高溫熔融時對坩堝的損壞程度。本發明熔劑的熔融效果好，熔融后的樣品具有酸易浸取，易分解等優點。

本發明解決的第二個技術問題是提供了該熔劑的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：

A、按重量百分比稱取下述組分：過氧化鈉85～95％、氫氧化鈉3～13％、無水碳酸鈉0～12％；

B、攪拌均勻，即得。

由于本發明中熔劑的成分均具有較強的堿性，會對玻璃容器或者制品產生腐蝕，所以宜將熔劑置于密閉的塑料容器或聚四氟乙烯容器貯存。在攪拌時則采用玻璃或塑料材質的攪拌物具進行攪拌，如可采用玻璃棒或塑料棒攪拌。

本發明解決的第三個技術問題是提供該熔劑的應用范圍。耐腐蝕鋼即為耐化學介質腐蝕的鋼，采用酸溶法時，耐酸鋼用酸不能完全分解，本發明熔劑可用于分析耐酸鋼的成分。利用該熔劑熔融耐酸鋼，尤其是不銹耐酸鋼，熔融分解效果好，熔融后的樣品具有酸易浸取，易分解。

本發明解決的第四個技術問題是提供了該熔劑的使用方法，它包括如下步驟：

A、稱取待測樣品，與熔劑混合；

B、置于500℃的條件下，逐漸升溫至750℃，熔融15min～40min；

C、升溫至900℃～1100℃熔融至試樣透亮，清澈，冷卻；

D、按常規方法分析步驟C所得試樣。

具體地，是將待測樣品和熔劑置于剛玉坩堝或高鋁坩堝中，采用馬弗爐加熱；若有其他容器也可忍受900℃～1100℃的高溫，并不會影響分析結果，也可以用于本發明使用方法用于分析不銹耐酸鋼的成分。