[發明專利]一種活性藏青染料及其制備方法

無效

• 申請號: 201010282370.0
• 申請日: 2010-09-15
• 公開（公告）號: CN101967303A
• 公開（公告）日: 2011-02-09
• 發明（設計）人: 張興華;邢廣文;李榮才
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513;C09B62/67;D06P1/384;D06P3/66;D06P3/85
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 孫春玲

1.一種適用于棉毛混紡的活性染料，具有如下結構通式：

此結構式Y＝SO₂R1OSO₃M、SO₂R1或

M＝H

n＝0或1

R＝R1OSO₃M或OM，

R1表示1-3個碳原子的烷基或烯基，

X表示Br。

2.如權利要求1所述的活性染料，其中R1表示2-3個碳原子的烯基或烷基。

3.如權利要求1或2所述的活性染料，其中R1表示乙基，乙烯基，或丙烯基。

4.一種如權利要求1-3之一所述活性染料的制備方法，包括如下步驟：

a-1、間(對)位酯重氮化反應：

向反應釜中添加間(對)β-羥乙砜基硫酸酯苯胺10-20重量份，再加入30％鹽酸溶液使溶液中的C＝10-15％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液，控制反應溶液的pH大于2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色；反應溫度T＝0-5℃，反應1-3小時；除去過量的亞硝酸，獲得重氮化反應物，或者

a-2、對(間)氨基苯磺酸鈉的重氮化反應：

向反應釜中加入對(間)氨基苯磺酸鈉10-15份，再加入30％鹽酸溶液，使溶液中C＝5-10％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液，控制反應溶液中的PH＞2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色；反應溫度T＝0-5℃，反應1-3小時；除去過量的亞硝酸，獲得重氮化反應物；

b.酸性偶合反應

將30-35重量份H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸單鈉鹽)的pH調整至6-7之間，然后加入(a-1)或(a-2)獲得的重氮化物中，控制反應溫度T＝0-5℃，反應6-10小時，獲得偶合反應物；

c、縮和物的制備

c-1、在反應溫度T＝0-5℃，pH＝6-7.5下，使30-40重量份2，4-二氨基苯磺酸鈉和2，3二溴丙酰氯(20-30重量份)反應4-6小時，獲得縮合物；或者

c-2、在反應溫度T＝0-5℃，pH＝6-7.5下，使30-40重量份2，5-二氨基苯磺酸鈉和2，3二溴丙酰氯(20-30重量份)反應4-6小時，獲得縮合物；或者

c-3、在反應溫度T＝0-5℃，pH＝6-7.5下，使30-40重量份對(間)乙酰氨基苯胺和2，3二溴丙酰氯(20-30重量份)反應4-6小時；將反應物的pH調節至9-10，反應溫度調整至T＝505℃-605℃，進行水解反應；然后將溶液的pH值調節至5.5-6，獲得縮合物；

d、縮合物重氮化(水解對位酯重氮化)反應

在5-20℃，pH大于2.0下，使縮合物(c-1，c-2，或c-3)和30％鹽酸溶液以及30％亞硝酸鈉溶液反應1-3小時，除去過量亞硝酸，得重氮化反應物；

e、堿性偶合反應

把步驟(b)的酸性偶合物調整溫度20-35℃，將縮合物重氮化鹽(d)(水解對位酯重氮化鹽)滴加到酸性偶合物中，在pH＝6-7，反應1-2小時，得堿性偶合反應液；

f.將碎冰塊加入到堿性偶合物中，調整溫度10-15℃，加入30％的氫氧化鈉溶液，調整pH＝9-9.5，保持1-3小時，TLC板確定合格后，用30％鹽酸溶液調整pH＝6-7；

g.去除不溶物：將(f)步驟濾液中加入到固液分離器中進行分離，去除廢渣，收集濾液，即得到活性染料。

5.如權利要求4所述的方法，其中，間(對)位酯重氮化反應為：在反應釜中加入底水，加入間(對)位酯15份，攪拌溶解，將定量的30％鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中C＝10-15％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液。使反應溶液中的PH＞2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色；T＝0-5℃，反應2小時；用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，獲得重氮化反應物，或者

對(間)氨基苯磺酸鈉的重氮化反應為：在反應釜中加入底水，加入對(間)氨基苯磺酸鈉13.8份，攪拌溶解，將定量的30％鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中C＝5-10％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液。在反應溶液中的PH＞2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色；T＝0-5℃，反應1-3小時；用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，獲得重氮化反應物。