[發明專利]一種活性藏青染料及其制備方法

無效

• 申請號: 201010282370.0
• 申請日: 2010-09-15
• 公開（公告）號: CN101967303A
• 公開（公告）日: 2011-02-09
• 發明（設計）人: 張興華;邢廣文;李榮才
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513;C09B62/67;D06P1/384;D06P3/66;D06P3/85
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 孫春玲

技術領域

本發明涉及一種適用于純棉染色及棉毛混紡染色的活性染料及其制備方法。

背景技術

印染行業是高污染行業，每年有大量的廢水排放，造成環境的嚴重污染。選擇環保型的染料對印染行業解決環境污染問題是最好的辦法，染料工作者開發環保型染料勢在必行，高固色率，高提升率是染料發展的必然趨勢。

一般的棉用活性染料在染棉時的牢度不是太好，纖維素纖維及纖維素纖維和蛋白質纖維混紡織物染色存在一些技術問題。

數碼印花技術是最近發展起來的新技術，最新的印花高新技術，集電子信息、計算機、機械等多種學科于一體，是傳統印花技術的一個重大突破，迄今為止數碼噴墨印花技術還提供不出能適合各種纖維所需的色譜齊全和價廉的墨水(色料)，因而墨水的開發就成了當前數碼噴墨印花的關鍵。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種適用于棉毛混紡的上佳染料，具有如下結構通式：

此結構式Y＝SO₂R1OSO₃M、SO₂R1或

M＝H

n＝0或1

R＝R1OSO₃M或OM，

R1表示1-3個碳原子的烷基或烯基，

X表示Br。

本發明的染料制備工藝按如下步驟操作：

a-1、間(對)位酯重氮化反應：

向反應釜中添加間(對)β-羥乙砜基硫酸酯苯胺10-20重量份，再加入30％鹽酸溶液使溶液中的C＝10-15％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液，控制反應溶液的pH大于2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色；反應溫度T＝0-5℃，反應1-3小時；除去過量的亞硝酸，獲得重氮化反應物。

具體地，在反應釜中加入底水，加入間位酯15份，攪拌溶解，將定量的30％鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中C＝10-15％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液。使反應溶液中中的PH＞2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色。T＝0-5℃，反應2小時。用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，獲得重氮化反應物。或者

a-2、對(間)氨基苯磺酸鈉的重氮化反應：

向反應釜中加入對(間)氨基苯磺酸鈉10-15份，再加入30％鹽酸溶液，使溶液中C＝5-10％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液，控制反應溶液中的PH＞2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色；反應溫度T＝0-5℃，反應1-3小時；除去過量的亞硝酸，獲得重氮化反應物。

具體地，在反應釜中加入底水，加入對(間)氨基苯磺酸鈉13.8份，攪拌溶解，將定量的30％鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中C＝5-10％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液。在反應溶液中中的PH＞2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色。T＝0-5℃，反應1-3小時。用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，獲得重氮化反應物。

b、酸性偶合反應

將30-35重量份H酸的pH調整至6-7之間，然后加入(a-1)或(a-2)獲得的重氮化物中，控制反應溫度T＝0-5℃，反應6-10小時，獲得偶合反應物。

具體地，將H酸33.5份，用20％-40％的氫氧化鈉溶液中和PH＝6.0-7.0，使其全部溶解，加入到間位酯重氮鹽中，控制T＝0-5℃，反應6-10小時，用TCL色層分析合格后待堿性偶合。

c、縮和物的制備

c-1、在反應溫度T＝0-5℃，pH＝6-7.5下，使30-40重量份2，4-二氨基苯磺酸鈉和2，3二溴丙酰氯(20-30重量份)反應4-6小時，獲得縮合物。

具體地，在反應釜中加入少量底水，加入碎冰塊，再加入35份的2，4-二氨基苯磺酸鈉，攪拌中滴加2，3二溴丙酰氯24份，T＝0-5℃，用10％-20％的碳酸鈉溶液控制PH＝6.0-7.5，反應4-6小時后，TLC板確定合格后，待縮合物重氮化反應。或者

c-2、在反應溫度T＝0-5℃，pH＝6-7.5下，使30-40重量份2，5-二氨基苯磺酸鈉和2，3二溴丙酰氯(20-30重量份)反應4-6小時，獲得縮合物。

具體地，在反應釜中加入少量底水，加入碎冰塊，再加入35份的2，5-二氨基苯磺酸鈉，攪拌中滴加2，3二溴丙酰氯24份，T＝0-5℃，用10％-20％的碳酸鈉溶液控制PH＝6.0-7.5，反應4-6小時后，TLC板確定合格后，待縮合物重氮化反應。或者