[發明專利]磁場下高溫熱處理裝置及其制備鐵酸鉍薄膜的方法

無效

• 申請號: 201010280875.3
• 申請日: 2010-09-10
• 公開（公告）號: CN101949643A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發明（設計）人: 戴建明;湯現武;陶興東;吳大俊;朱雪斌;孫玉平
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院;杭州中科新材料研究所有限公司
• 主分類號: F27B17/00
• 分類號: F27B17/00;C04B41/50
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域：

本發明涉及一種在磁場條件下進行材料合成和高溫熱處理的裝置，具體涉及一種在直流水冷磁體下工作的高溫管式爐裝置及其制備鐵酸鉍薄膜的方法。

背景技術：

近年來，磁場條件下的材料制備和熱處理受到人們高度重視。磁場可以有效改變材料晶化過程中各種缺陷態和有序相的形成，同時磁場條件為材料合成提供了一個新的驅動能，可以改變反應物的電子自旋和核自旋，促進離子擴散，增加反應物活化，提高反應選擇性，從而誘發新的物理化學變化，制備出用通常方法難以獲得的新材料和新的材料性質。因此，磁場在材料合成與熱處理中作為一種重要的調控手段，已大量應用于材料制備和性能改善。如用于高溫超導材料織構改善和臨界電流密度的提高，金屬或合金的凝固過程和微觀組織控制等。通常塊體材料和非磁性材料的制備需要比較高的磁場條件才能起到調控的效果，如數個特斯拉以上。但在磁性材料和低維材料制備過程中，較低的磁場就可以改變材料生長方式，獲得具有特殊的微結構和材料性能。因此，中低磁場條件下的材料合成與熱處理裝置在磁性材料和低維納米結構材料的制備中具有重要意義。

現有關于磁場條件下材料合成與熱處理裝置方面的公開專利較多。例如，中國專利CN2879162公開了一種強磁場下高溫熱處理裝置，利用該裝置可進行材料熔化過程的冶物化反應、凈化、精煉等處理，獲得潔凈度更高的熔融液，還可進行強磁場約束下材料的單向凝固，制備組織定向、均勻的材料。中國專利CN101157125A公開了一種復合磁場下金屬材料高溫處理方法與裝置，將脈沖磁場處理技術和強磁場處理技術進行有效組合，用于金屬材料組織結構的優化控制。

已公開的專利和文獻報道中，大多數的磁場下熱處理裝置，磁體通常采用超導磁體，造價和運行成本都比較高，加熱爐通常采用的是類似井式電爐，主要用于材料熔化過程的凈化、精煉等處理和凝固過程的組織結構的控制等。目前還沒見到利用直流水冷磁體與管式電爐組合構成的磁場下高溫熱處理裝置的相關專利與報道。

多鐵性材料在磁、電場感應器、存儲器和整流材料等方面具有廣泛的應用前景。對于鐵酸鉍材料，因其具有很高的反鐵磁奈爾溫度和鐵電居里溫度以及大的電極化強度，被認為是一種最有應用前景的單相多鐵性材料之一。但這一材料的磁性和磁電耦合效應通常較弱，而且其物理性質與制備工藝密切關聯，容易產生較大的漏電流而影響鐵電極化，這些因素是制約其應用的關鍵問題，也是目前研究的熱點問題。

發明內容：

本發明的目的是提供一種磁場下高溫熱處理裝置及其制備鐵酸鉍薄膜的方法，能在磁場低于2特斯拉以及真空或氣氛條件下進行材料合成與熱處理，依托本發明裝置，制備了鐵酸鉍薄膜樣品。

本發明的技術方案如下：

磁場下高溫熱處理裝置，包括管式加熱爐，其特征在于所述的管式加熱爐放置于直流水冷磁體的磁鐵極頭之間，所述的直流水冷磁體連接有直流磁體電源及循環水冷卻系統，所述的管式加熱爐的加熱腔聯通有抽真空系統及氣氛控制系統，管式加熱爐還連接有溫度控制器。

所述的磁場下高溫熱處理裝置，其特征在于所述的抽真空系統是由機械真空泵和真空閥門構成，氣氛控制系統是由氣體轉子流量計或氣體質量流量計及其控制電源構成。

所述的磁場下高溫熱處理裝置，其特征在于所述的磁極間距調整范圍：60～150mm；當磁極間距～60mm時，磁場大小：0～2特斯拉可調。

所述的磁場下高溫熱處理裝置，其特征在于所述的管式加熱爐結構為：包括有雙層夾套結構的無磁材料水冷卻腔體，所述的無磁材料水冷卻腔體兩端安裝有保溫材料端帽，所述的無磁材料水冷卻腔體內壁上設有數層耐高溫保溫材料圍成加熱腔，所述的加熱腔內設有數根硅碳棒發熱體，所述的保溫材料端帽上分別安裝有硅碳棒的兩端連接并引出，所述的管式加熱爐中間橫穿設有爐管。

所述的磁場下高溫熱處理裝置，其特征在于所述的端帽采用高密度高硬度保溫材料，所述的耐高溫保溫材料采用高溫氧化鋁保溫纖維材料，所述的爐管采用氧化鋁陶瓷或石英玻璃材料；所述的水冷卻腔體采用無磁不銹鋼材料。

所述的磁場下高溫熱處理裝置制備鐵酸鉍薄膜的方法，其特征在于過程如下：