[發明專利]磁場下高溫熱處理裝置及其制備鐵酸鉍薄膜的方法

無效

• 申請號: 201010280875.3
• 申請日: 2010-09-10
• 公開（公告）號: CN101949643A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發明（設計）人: 戴建明;湯現武;陶興東;吳大俊;朱雪斌;孫玉平
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院;杭州中科新材料研究所有限公司
• 主分類號: F27B17/00
• 分類號: F27B17/00;C04B41/50
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.磁場下高溫熱處理裝置，包括管式加熱爐，其特征在于所述的管式加熱爐放置于直流水冷磁體的磁鐵極頭之間，所述的直流水冷磁體連接有直流磁體電源及循環水冷卻系統，所述的管式加熱爐的加熱腔聯通有抽真空系統及氣氛控制系統，管式加熱爐還連接有溫度控制器。

2.根據權利要求1所述的磁場下高溫熱處理裝置，其特征在于所述的抽真空系統是由機械真空泵和真空閥門構成，氣氛控制系統是由氣體轉子流量計或氣體質量流量計及其控制電源構成。

3.根據權利要求1所述的磁場下高溫熱處理裝置，其特征在于所述的磁極間距調整范圍：60～150mm；當磁極間距～60mm時，磁場大?。?～2特斯拉可調。

4.根據權利要求1所述的磁場下高溫熱處理裝置，其特征在于所述的管式加熱爐結構為：包括有雙層夾套結構的無磁材料水冷卻腔體，所述的無磁材料水冷卻腔體兩端安裝有保溫材料端帽，所述的無磁材料水冷卻腔體內壁上設有數層耐高溫保溫材料圍成加熱腔，所述的加熱腔內設有數根硅碳棒發熱體，所述的保溫材料端帽上分別安裝有硅碳棒的兩端連接并引出，所述的管式加熱爐中間橫穿設有爐管。

5.根據權利要求4所述的磁場下高溫熱處理裝置，其特征在于所述的端帽采用高密度高硬度保溫材料，所述的耐高溫保溫材料采用高溫氧化鋁保溫纖維材料，所述的爐管采用氧化鋁陶瓷或石英玻璃材料；所述的水冷卻腔體采用無磁不銹鋼材料。

6.利用權利要求1所述的磁場下高溫熱處理裝置制備鐵酸鉍薄膜的方法，其特征在于過程如下：

(1)、按照鉍∶鐵為(1-1.05)∶1的摩爾比，稱量硝酸鉍、硝酸鐵，先將硝酸鉍、硝酸鐵溶于單甲氧基乙醚，在50-60℃溫度下攪拌15-20分鐘至硝酸鉍、硝酸鐵完全溶解，其中，單甲氧基乙醚的體積∶硝酸鐵的摩爾數為(5-6)升∶1摩爾；之后，加入無水乙酸，在室溫下攪拌20-30分鐘，其中無水乙酸的體積∶單甲氧基乙醚的體積為2∶(2-3)，最后加入乙醇胺，其中乙醇胺的體積∶無水乙酸的體積為1∶(14-16)，室溫下攪拌溶液3-4小時而獲得鐵酸鉍的前驅膠體；

(2)、將鐵酸鉍前驅膠體采用涂覆工藝涂覆到硅基片上形成凝膠膜，再將其置于烘箱，在空氣中330-350℃下干燥、熱解8-10分鐘；

(3)、重復過程(2)至所需的鐵酸鉍薄膜厚度；

(4)、將達到一定厚度的鐵酸鉍熱解膜，放置在所述的磁場下高溫熱處理裝置的管式加熱爐中快速升溫到530-550℃下退火40-60分鐘，在退火過程中施加磁場，氣氛為空氣，這樣即可獲得磁場下制備的鐵酸鉍薄膜。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于更為優化的過程如下：

(1)、按照鉍∶鐵為1.05∶1的摩爾比，稱量硝酸鉍、硝酸鐵。先將硝酸鉍、硝酸鐵溶于單甲氧基乙醚溶液中，在60℃攪拌20分鐘至硝酸鉍、硝酸鐵完全溶解，其中，單甲氧基乙醚的體積∶硝酸鐵的摩爾數為6升∶1摩爾。之后，加入無水乙酸，在室溫下攪拌30分鐘，其中無水乙酸的體積∶單甲氧基乙醚的體積為2∶3，最后加入乙醇胺，其中乙醇胺的體積∶無水乙酸的體積為1∶16，室溫下攪拌溶液4小時而獲得鐵酸鉍的前驅膠體；

(2)、將鐵酸鉍前驅膠體采用涂覆工藝涂覆到硅基片上形成凝膠膜，再將其置于箱式電爐，在空氣中350℃下干燥、熱解10分鐘；

(3)、重復過程(2)至所需的鐵酸鉍薄膜厚度；

(4)、將達到一定厚度的鐵酸鉍熱解膜，放置在所述的磁場下高溫熱處理裝置的管式加熱爐中快速升溫到550℃下退火60分鐘，在退火過程中施加磁場，氣氛為空氣，這樣即可獲得磁場下制備的鐵酸鉍薄膜。