[發明專利]一種磺酸型離子液體促進下尼泊金酯類化合物的制備方法

無效

• 申請號: 201010280196.6
• 申請日: 2010-09-10
• 公開（公告）號: CN101982453A
• 公開（公告）日: 2011-03-02
• 發明（設計）人: 周峰巖
• 申請（專利權）人: 周峰巖
• 主分類號: C07C69/84
• 分類號: C07C69/84;C07C67/08;B01J31/02
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1.一種磺酸型離子液體促進下尼泊金酯類化合物的制備方法，其特征是：

以磺酸型離子液體為反應溶劑和促進劑，在微波輻射條件下，使對羥基苯甲酸與相應的醇在80～120℃下發生酯化反應0.5～3小時，再經萃取、洗滌、濃縮得到尼泊金酯；

所述對羥基苯甲酸與醇的摩爾當量比為1～1.5∶1；磺酸型離子液體的用量與醇用量的摩爾當量比為3～5∶1，反應式為：

其中，R＝甲基、乙基、正丙基、正丁基、異丁基、正庚基、十二烷基、十六烷基、十八烷基；

所述充當反應溶劑和促進劑的磺酸型離子液體分別是N-(4-磺酸基)丁基咪唑硫酸氫鹽(IL1)、N-(3-磺酸基)丙基咪唑硫酸氫鹽(IL2)、N-(4-磺酸基)丁基咪唑對甲苯磺酸鹽(IL3)或N-(3-磺酸基)丙基咪唑對甲苯磺酸鹽(IL4)之一，分子式為：

IL1：n＝4，X＝HSO₄；IL3：n＝4，X＝p-CH₃PhSO₃；

IL2：n＝3，X＝HSO₄；IL4：n＝3，X＝p-CH₃PhSO_3?。

2.根據權利要求1所述的磺酸型離子液體促進下尼泊金酯類化合物的制備方法，其特征是：加入對羥基苯甲酸3.036g(0.022mol)和離子液體N-(4-磺酸基)丁基咪唑硫酸氫鹽2mL，室溫條件下攪拌20分鐘，然后加入正丁醇?1.8mL(0.020mol)，設定微波輻射功率500w，反應混合物加熱至100℃反應0.5小時；然后將反應體系冷卻到室溫，加入水稀釋，反復用乙醚萃取，直到沒行熒光物質為止；合并乙醚相，經飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，飽和食鹽水洗滌后，分出有機相，無水硫酸鈉干燥；減壓旋蒸除去乙醚，得白色固體尼泊金正丁酯。

3.根據權利要求1所述的磺酸型離子液體促進下尼泊金酯類化合物的制備方法，其特征是：加入對羥基苯甲酸3.036g(0.022mol)和離子液體N-(4-磺酸基)丁基咪唑硫酸氫鹽2mL，室溫條件下攪拌20分鐘，然后加入異丁醇0.020mol，設定微波輻射功率600w，反應混合物加熱至110℃反應2小時；然后將反應體系冷卻到室溫，加入水稀釋，反復用乙醚萃取，直到沒有熒光物質為止；合并乙醚相，經飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，飽和食鹽水洗滌后，分出有機相，無水硫酸鈉干燥，減壓旋蒸除去乙醚，得白色固體尼泊金異丁酯。

4.根據權利要求1所述的磺酸型離子液體促進下尼泊金酯類化合物的制備方法，其特征是：加入對羥基苯甲酸3.036g(0.022mol)和離子液體N-(4-磺酸基)丁基咪唑硫酸氫鹽2mL，室溫條件下攪拌20分鐘，然后加入正十二醇0.020mol，設定微波輻射功率500w，反應混合物加熱至120℃反應0.5小時；然后將反應體系冷卻到室溫，加入水稀釋，反復用乙醚萃取，直到沒有熒光物質為止；合并乙醚相，經飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，飽和食鹽水洗滌后，分出有機相，無水硫酸鈉干燥，減壓旋蒸除去乙醚，得白色固體尼泊金正丁酯。

5.根據權利要求1所述的磺酸型離子液體促進下尼泊金酯類化合物的制備方法，其特征是：其水相按常規方法經旋轉蒸發除去大量的水，再經甲苯帶水、真空干燥后即得到回收的磺酸型離子液體，循環使用。?