[發明專利]一種利用晶化母液合成磷酸硅鋁分子篩的方法

有效

• 申請號: 201010280116.7
• 申請日: 2010-09-10
• 公開（公告）號: CN101935050A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發明（設計）人: 高俊文;宋慶鋒;潘蕊娟;王瑞;張勇;高亞娜;郭彥鑫
• 申請（專利權）人: 西北化工研究院;陜西省煤化工工程技術研究中心
• 主分類號: C01B37/08
• 分類號: C01B37/08;C01B39/54
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種利用晶化母液合成磷酸硅鋁分子篩的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

晶化母液的來源：水熱合成法制備磷酸硅鋁分子篩回收的濾液作為晶化母液；

晶種的來源：水熱合成法制備的磷酸硅鋁分子篩作為晶種；

(1)將鋁源與去離子水混合均勻形成懸濁液A，或將鋁源與晶化母液混合均勻形成懸濁液A；

(2)將磷源與去離子水混合均勻形成溶液B，或將磷源與晶化母液混合均勻形成溶液B；

(3)將步驟(1)中所述懸濁液A與步驟(2)中所述溶液B混合均勻，然后依次加入模板劑、硅源、晶種和晶化母液，攪拌形成初始凝膠混合物；

(4)將步驟(3)中所述初始凝膠混合物置于晶化釜中，先水熱預晶化，然后水熱晶化，或將步驟(3)中所述初始凝膠混合物置于晶化釜中，直接水熱晶化，將水熱晶化后的產物隨爐冷卻后過濾得到濾餅和濾液；

(5)將步驟(4)中所述濾餅用去離子水洗滌后置于烘箱中烘干；將烘干后的濾餅置于馬弗爐中焙燒，隨爐冷卻后得到磷酸硅鋁分子篩；

(6)將步驟(4)中所述濾液回收并密封保存，作為晶化母液循環利用。

2.根據權利要求1所述的一種利用晶化母液合成磷酸硅鋁分子篩的方法，其特征在于，步驟(1)中所述鋁源為異丙醇鋁、擬薄水鋁石和氧化鋁中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種利用晶化母液合成磷酸硅鋁分子篩的方法，其特征在于，步驟(1)中所述去離子水與鋁源的摩爾比為1～25∶1，晶化母液與鋁源的質量比為0.1～5∶1，其中鋁源以Al₂O₃計。

4.根據權利要求1所述的一種利用晶化母液合成磷酸硅鋁分子篩的方法，其特征在于，步驟(2)中所述磷源為正磷酸或/和亞磷酸。

5.根據權利要求1所述的一種利用晶化母液合成磷酸硅鋁分子篩的方法，其特征在于，步驟(2)中所述去離子水與磷源的摩爾比為1～25∶1，晶化母液與磷源的質量比為0.1～3.6∶1，其中磷源以P₂O₅計。

6.根據權利要求1所述的一種利用晶化母液合成磷酸硅鋁分子篩的方法，其特征在于，步驟(3)中所述硅源為正硅酸乙酯、白炭黑和硅溶膠中的一種或幾種；步驟(3)中所述模板劑為四乙基氫氧化銨、三乙胺、二乙胺和嗎啡啉中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的一種利用晶化母液合成磷酸硅鋁分子篩的方法，其特征在于，步驟(3)中所述初始凝膠混合物中模板劑、硅源、磷源和鋁源的摩爾比為0.1～2.5∶0.1～1.5∶0.2～2.0∶0.2～2.0，初始凝膠混合物中晶化母液與鋁源的質量比為0.1～10∶1，初始凝膠混合物中晶種的質量為鋁源質量的0.01％～3.5％，其中硅源以SiO₂計，磷源以P₂O₅計，鋁源以Al₂O₃計。

8.根據權利要求1所述的一種利用晶化母液合成磷酸硅鋁分子篩的方法，其特征在于，步驟(4)中所述水熱預晶化為一步水熱預晶化、二步水熱預晶化或三步水熱預晶化，水熱預晶化的制度為：第一步水熱預晶化在溫度為100℃的條件下水熱預晶化6h～24h，第二步水熱預晶化在溫度為120℃的條件下水熱預晶化1h～6h，第三步水熱預晶化在溫度為150℃的條件下水熱預晶化1h～3h。

9.根據權利要求1所述的一種利用晶化母液合成磷酸硅鋁分子篩的方法，其特征在于，步驟(4)中所述水熱晶化的制度為：晶化溫度為180℃，晶化時間為12h～36h。

10.根據權利要求1所述的一種利用晶化母液合成磷酸硅鋁分子篩的方法，其特征在于，步驟(5)中所述烘干的溫度為120℃，焙燒的溫度為550℃，焙燒的時間為5h。