[發明專利]一種鄰苯基苯酚的制備和分離精制方法

無效

• 申請號: 201010280064.3
• 申請日: 2010-09-09
• 公開（公告）號: CN102399135A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 傅桂華;姚勇;李慎偉
• 申請（專利權）人: 東營遠大化工有限公司
• 主分類號: C07C39/15
• 分類號: C07C39/15;C07C37/07;C07C37/74;B01J23/86;B01J37/34
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1.一種用于環己烯基環己酮脫氫制備鄰苯基苯酚的催化劑和制備方法及其脫氫產物-粗鄰苯基苯酚的精制方法，其特征在于在超聲作用下采用共沉淀法制備的Ni-Cr-Al催化劑。脫氫產物粗OPP采用兩只連續的精餾塔進行分離精制，得到純度99.5％以上的精OPP產品。

2.根據權利要求1所述的催化劑其制備方法包括以下步驟：

(1)將一定量按比例的Ni鹽、Cr鹽、Al鹽溶于離子水中，配成混合溶液I。

(2)將一定量的沉淀劑溶于去離子水中，配成溶液II。

(3)在帶攪拌的反應器中先加入一定量去離子水，在攪拌下將溶液I和II并流滴入反應器中，控制滴加時間、滴加過程中混合液的pH值和沉淀溫度，滴加完畢后進行老化處理。

(4)在催化劑制備的共沉淀階段中加入超聲處理。

(5)沉淀物經過濾、洗滌并干燥，研磨成粉末后加入粘結劑和一定量的水調制和充分混合后成型。成型物陰干和熱空氣干燥后，再經焙燒和還原處理。

3.根據權利要求1和2所述的催化劑，其特征在于制備Ni-Cr-Al催化劑所用的Ni鹽、Cr鹽、Al鹽為硝酸鹽。

4.根據權利要求1和2所述的催化劑，其特征在于制備Ni-Cr-Al催化劑其鎳鉻質量比的范圍為3∶1-20∶1，Al₂O₃在固體物中質量含量為10-50％。

5.根據權利要求1和2所述的催化劑，其特征在于制備Ni-Cr-Al催化劑所用沉淀劑為碳酸鈉，沉淀劑按化學計量關系過量2-20％。

6.根據權利要求1和2所述的催化劑，其特征在于在催化劑制備的共沉淀階段中加入超聲處理，超聲處理條件為超聲頻率20～60kHz、超聲聲強100～3000W/m²。

7.根據權利要求1和2所述的催化劑，其特征在于在共沉淀法制備Ni-Cr-Al催化劑時控制混合液的pH為7-9，共沉淀溫度為30-80℃。沉淀物需經老化和處理，老化溫度為30-80℃，老化時間為6-24小時。

8.根據權利要求1和2所述的催化劑，其特征在于共沉淀法制備的Ni-Cr-Al催化劑在使用前需經成型。成型物經陰干和熱空氣干燥后，需經焙燒處理，焙燒溫度為300-500℃，焙燒時間為2-12小時。

9.根據權利要求1和2所述的催化劑，其特征在于制備Ni-Cr-Al催化劑在使用前需經還原處理，在氫氣氛中，300-450℃還原4-24小時。

10.根據權利要求1所述的環己烯基環己酮脫氫產物-粗鄰苯基苯酚的精制方法，采用連續精餾的分離精制方法。連續精餾采用兩塔流程，第一只塔塔板數為40-60，回流比為20-40，第二只塔總塔板數為50-80，回流比為1.5-4.0，兩只塔的操作壓力均為1-3kPa。經過兩只塔的連續精餾，OPP產品純度達99.5％以上，OPP精餾收率達75-90％。