[發明專利]一種2-甲基喹啉的精制方法

無效

• 申請號: 201010279820.0
• 申請日: 2010-09-13
• 公開（公告）號: CN102399185A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 沈頌周;陶潔瀅
• 申請（專利權）人: 沈頌周
• 主分類號: C07D215/06
• 分類號: C07D215/06
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 胡美強

1.一種2-甲基喹啉的精制方法，其特征在于：其包括如下步驟：

(1)在溶劑中，2-甲基喹啉富液與酸進行成鹽反應，固液分離，得固體即為2-甲基喹啉鹽粗品；

(2)2-甲基喹啉鹽粗品進行逆流分級重結晶洗滌，得到2-甲基喹啉鹽；

(3)在水溶液中，2-甲基喹啉鹽與堿進行中和反應，溶液分層，取其中油層脫水即可。

2.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的步驟(1)中的溶劑為水或第一級逆流重結晶洗滌后的洗滌液；所述的步驟(1)中的溶劑與2-甲基喹啉富液的質量比為1∶1～3∶1，較佳的為1.5∶1。

3.如權利要求1或2所述的精制方法，其特征在于：所述的步驟(1)中酸為無機酸和/或有機酸，較佳的為磷酸和/或硫酸；所述的酸的加入方式為滴加方式，所述的滴加速度為使反應溫度不超過80℃；所述的酸與2-甲基喹啉的摩爾比為1.2∶1～2∶1，較佳的為1.6∶1。

4.如權利要求1～3任一項所述的精制方法，其特征在于：所述的步驟(1)中成鹽反應的溫度為20～80℃，較佳的為25～60℃，更佳的為滴加酸的反應過程不超過80℃，之后60℃進行反應；所述成鹽反應的時間為1～1.5小時，較佳的為1小時。

5.如權利要求1～4任一項所述的精制方法，其特征在于：所述的步驟(2)中逆流分級重結晶洗滌的級數為4～5級，較佳的為5級。

6.如權利要求1～5任一項所述的精制方法，其特征在于：所述的步驟(2)中逆流分級重結晶洗滌的最后一級洗滌中，水與濾餅的液固質量比為0.8∶1～1.2∶1，較佳的為0.95∶1～1.2∶1。

7.如權利要求1～6任一項所述的精制方法，其特征在于：所述逆流分級重結晶洗滌的時間為每級1.5～2.5小時，較佳的2～2.5小時；所述逆流分級重結晶洗滌的溫度范圍為在20～60℃內先高后低洗滌；所述先高后低洗滌溫度的變化值為≥10℃。

8.如權利要求1～7任一項所述的精制方法，其特征在于：所述逆流分級重結晶洗滌步驟為：依次在60℃、50℃、40℃、30℃和20℃分五步進行逆流分級重結晶洗滌；洗滌液循環套用，20℃洗滌時用水，30℃洗滌時用20℃洗滌后的洗滌液，40℃洗滌時用30℃洗滌后的洗滌液，依次逆流套用，60℃洗滌后的洗滌液作為成鹽反應的溶劑。

9.如權利要求1～8任一項所述的精制方法，其特征在于：所述的步驟(3)中堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水和氨氣中的一種或多種，其中，當所述堿為氨氣時，所述氨氣通入的速度為反應溫度低于35℃；所述的步驟(3)水溶液中2-甲基喹啉鹽的質量百分比濃度為40％～60％，較佳的為50％。

10.如權利要求1～9任一項所述的精制方法，其特征在于：所述的步驟(3)中和反應終點的pH為8～10，較佳的為9；所述油層脫水方式為常壓精餾，所述常壓精餾的條件為塔釜溫度110～120℃，塔頂溫度95～105℃，塔板數10。