[發(fā)明專(zhuān)利]2-乙磺酰-5-甲氧基-2,4-戊二烯腈的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010274838.1 | 申請(qǐng)日: | 2010-09-07 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN101948414A | 公開(kāi)(公告)日: | 2011-01-19 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 姜育田;宋靜德;令海;鄭立金 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 江蘇安邦電化有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07C317/46 | 分類(lèi)號(hào): | C07C317/46;C07C315/04 |
| 代理公司: | 南京蘇高專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
| 地址: | 223002*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 乙磺酰 甲氧基 戊二烯腈 制備 方法 | ||
1.一種2-乙磺酰-5-甲氧基-2,4-戊二烯腈的制備方法,其特征在于將1,1,3,3-四甲氧基丙烷和乙酸酐以1∶2~4的摩爾比送入攪拌反應(yīng)器,在95~120℃下反應(yīng)1~1.5小時(shí);再降溫至95~100℃,同時(shí)滴加乙磺酰乙腈,乙磺酰乙腈與1,1,3,3-四甲氧基丙烷的摩爾比為1.1~1.3∶1,滴加時(shí)間控制在20~40分鐘;滴加完畢后,升溫至120~125℃反應(yīng)7~9小時(shí);冷卻,加入冰醋酸溶解得到目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基-2,4-戊二烯腈的制備方法,其特征在于將1,1,3,3-四甲氧基丙烷和乙酸酐以1∶3的摩爾比送入攪拌反應(yīng)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基-2,4-戊二烯腈的制備方法,其特征在于乙磺酰乙腈與1,1,3,3-四甲氧基丙烷的摩爾比為1.2∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基-2,4-戊二烯腈的制備方法,其特征在于乙磺酰乙腈的滴加時(shí)間控制在30分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基-2,4-戊二烯腈的制備方法,其特征在于滴加完畢后,升溫至120~125℃反應(yīng)8小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基-2,4-戊二烯腈的制備方法,其特征在于冰醋酸的用量為冷卻后的反應(yīng)體系的體積的24~35%。
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