[發(fā)明專利]檢測(cè)復(fù)方杜仲片中松脂醇二葡萄糖苷含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010273815.9
• 申請(qǐng)日: 2010-09-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101961405A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡春玲;康志英;連林生;李小妹;王德秀;黃潔文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州市香雪制藥股份有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/74
• 分類號(hào): A61K36/74;A61K9/20;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36;A61P9/12
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種檢測(cè)復(fù)方杜仲片中松脂醇二葡萄糖苷含量的方法，其特征在于：用高效液相色譜法測(cè)定，每片含松脂醇二葡萄糖苷不得少于0.05mg，每片基片重量為0.35g，具體操作按以下進(jìn)行：

色譜條件??以十八烷基硅烷健合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B組成的洗脫液進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；流速：1ml/min；理論板數(shù)按松脂醇二葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000；

對(duì)照品溶液的制備??精密稱取松脂醇二葡萄糖苷加入體積百分濃度為25％的甲醇水溶液制成每1ml中含松脂醇二葡萄糖苷0.035mg的溶液，即得；

供試品溶液的制備??取復(fù)方杜仲片，除去包衣，研細(xì)，精密稱定細(xì)粉1g，置三角瓶中，加入體積百分濃度為60％的甲醇水溶液80ml，超聲提取30分鐘，濾過(guò)，并用甲醇洗滌殘?jiān)瑸V液加60ml正己烷萃取1次，取下層溶液減壓濃縮至約5ml，再加無(wú)水乙醇30ml超聲2分鐘，濾取溶液，濾液減壓濃縮至約0.5ml，用75％乙醇溶液7ml使溶解，通過(guò)100～200目的硅膠柱，用二氯甲烷40ml洗脫，棄去洗脫液，再用乙酸乙酯∶甲醇體積比為70∶30的混合溶液120ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)芋w積百分濃度為30％的甲醇水溶液使溶解并定容至10ml，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；

測(cè)定??分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液20ul，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的檢測(cè)復(fù)方杜仲片中松脂醇二葡萄糖苷含量的方法，其特征在于：所說(shuō)的梯度洗脫是按如下程序進(jìn)行